一、实验目的

土壤重金属检测前处理消解环节，需要稳定可控的中高温加热条件，同时保持消解液持续混匀，保证样品与消解试剂充分反应。普通电热板存在受热不均、样品局部过热、反应体系混合效果差的问题，容易出现消解不完全、平行样偏差大的情况。本实验采用 JCY-1011磁力搅拌油浴锅，依靠油浴均匀传热 + 同步磁力搅拌，为土壤样品恒温消解提供稳定、均一的加热环境，提升土壤重金属前处理的重复性，满足环境监测实验室土壤重金属批量消解需求。

二、实验步骤

（一）仪器与试剂耗材

仪器：JCY-1011 磁力搅拌油浴锅、万分之一分析天平、移液管、聚四氟乙烯消解管 试剂：硝酸、氢氟酸、高氯酸（优级纯）、重金属标准溶液、搅拌子 耗材：滤膜、一次性手套、记号笔

（二）样品预处理

将采集的土壤样品风干、研磨，过 100 目尼龙筛，混匀备用；精确称取 0.2~0.5g 土壤样品置于消解管内，放入 PTFE 搅拌子，依次加入硝酸、氢氟酸、高氯酸，加盖静置预消解。

（三）设备设置与消解

1. 向 JCY-1011 磁力搅拌油浴槽内加入适配导热油，确认液位在规定刻度区间，无渗漏；

2. 设置目标消解温度，开启加热与磁力搅拌功能，待油浴温度稳定；

3. 将装好样品的消解管放入油浴孔位，调节搅拌转速，保证消解液平稳搅动无飞溅；

4. 按照标准方法恒温消解至样品呈淡黄色清亮溶液，根据消解进度适时补加硝酸；

5. 消解完成后关闭加热，保持低速搅拌自然降温，赶酸至近干，冷却后定容待测。

（四）上机检测

消解定容后的待测液，使用原子吸收分光光度计测定铅、镉、铬、铜、锌含量，同步做空白样品和平行样品。

三、注意事项

• 导热油严禁加水，使用前检查油液状态，发黑、粘稠、碳化后及时更换；

• 消解体系含强酸，操作全程佩戴防护用具，消解管密封适度，防止酸气腐蚀设备；

• 油浴高温状态下，不要直接触碰槽体，取放样品使用隔热夹具；

• 搅拌转速不宜过快，避免消解液剧烈沸腾、喷溅造成样品损失；

• 实验结束待设备充分冷却后，擦拭槽体，清理溢出酸液，干燥存放。

四、实验结论

JCY-1011磁力搅拌油浴锅温度均匀性好，可同步实现恒温加热与磁力搅拌，解决土壤消解过程受热不均、反应不充分的痛点，平行样数据偏差小，满足 HJ 491-2019 土壤重金属前处理要求，适合环境实验室批量土壤、底泥样品的恒温消解、萃取等前处理工作。