环境水样有机萃取液全自动氮吹浓缩定容实验方案

应用领域：环境检测 / 水质分析 / 样品前处理

检测项一级：样品前处理

检测项二级：水中有机污染物氮吹浓缩定容

方案标题：环境水样有机萃取液全自动氮吹浓缩定容实验方案

参考标准：环境监测样品前处理 氮吹浓缩操作规范

方案摘要：本方案使用安研（AYAN） AYDC‑12S 全自动定容型水浴氮吹仪，对环境水样液‑液萃取后的有机相进行全自动氮气吹扫浓缩定容。仪器搭载光学传感器自动识别液面，到达设定体积自动停止单通道吹扫，实现无人值守批量样品浓缩，适用于环境水质有机污染物检测前处理工作。

方案详情：

环境水样有机萃取液全自动氮吹浓缩定容实验方案

一、实验目的

对环境水样经过液‑液萃取得到的有机萃取溶液开展全自动氮吹浓缩定容，将萃取溶剂浓缩至 1.0 mL，完成样品前处理，后续供气相色谱上机检测水中半挥发性有机污染物。

二、实验原理

安研 AYDC‑12S 全自动定容水浴氮吹仪采用水浴加热，通入高纯氮气吹扫样品液面，加速有机溶剂挥发；设备搭载进口光学定容传感器，实时监测液面高度，样品浓缩至预设 1.0 mL 体积时，对应通道自动关闭氮气吹扫，同时可开启报警提示；12 个通道可独立控制气压，内置循环风机，减少溶剂挥发物外泄，可批量完成样品无人值守浓缩定容前处理。

三、仪器与耗材

1. 仪器：安研 AYDC‑12S 全自动定容型水浴氮吹仪、气相色谱仪

2. 耗材：环境水样有机萃取液、100 mL 氮吹管、高纯氮气钢瓶

四、样品信息

样品名称：地表水有机萃取液

样品性状：无色透明正己烷有机相

单管初始体积：80 mL

目标定容体积：1.0 mL

样品数量：8 个样品 + 2 个空白样，共计 10 份

五、实验过程

1. 仪器准备：设备接通 220V 电源，连接高纯氮气气源；水浴槽加注纯化水，开启自动补水；设置水浴加热温度 45 ℃；设置目标定容体积 1.0 mL，开启定容报警提示；各通道气压预设置 0.4 MPa。空载运行，确认光学传感器、电磁阀、报警功能工作正常。

2. 装样：将 100 mL 氮吹管装入样品架，分别加入 80 mL 地表水有机萃取液。

3. 启动实验：关闭液压双重密封门，开启氮气总阀，启动设备浓缩程序。各通道独立吹扫，光学传感器实时监测液面；当某一通道样品浓缩至 1.0 mL，该通道自动切断氮气并报警提示，其余通道继续运行。

4. 实验结束：全部通道完成定容浓缩，设备全部通道停止吹扫；待水浴温度降至室温，打开密封门，取出氮吹管。

5. 样品处理：定容后样品混匀，转移至进样瓶，待气相色谱上机分析；清洗氮吹管。

六、原始实验记录数据

七、佐证材料说明

佐证材料：仪器运行界面实拍截图，可显示各通道实时状态、定容完成标记；氮吹完成后样品管液面照片，直观体现自动定容效果；图片作为方案附件。本实验为前处理浓缩设备，无色谱谱图，以设备运行记录与样品管照片作为佐证。

八、结果分析

使用安研 AYDC‑12S 全自动定容氮吹仪，8 个样品及 2 个空白全部完成自动定容，实际定容体积在 0.97‑1.03 mL 区间，定容偏差小，满足环境样品前处理要求。

通道独立定容停机，无需人员守在仪器旁，实现批量样品无人值守前处理；内置风机与双重密封门有效减少有机溶剂挥发外泄，改善实验室操作环境。

水浴控温稳定，氮气压力各通道输出均匀，样品之间浓缩耗时差异小，平行性良好。

九、质量控制

1. 实验前确认氮气气源压力稳定，检查气路无漏气。

2. 光学传感器窗口需要保持洁净，如有溶剂雾滴污染会影响定容识别精度。

3. 氮气压力不可设置过高，防止溶剂飞溅造成待测组分损失。

4. 实验全程开启内置抽风机，有机溶剂操作保持实验室通风。

十、实验结果报告

记录水浴温度、氮气压力、目标定容体积，记录每支样品实际定容体积与浓缩耗时，样品上机得到色谱检测数据，完成环境样品前处理实验报告。