应用领域：精细化工 / 医药 / 食品研发 / 样品制备

检测项一级：样品制备

检测项二级：天然芳香油分子薄膜蒸馏分离纯化

方案标题：天然芳香油分子薄膜蒸馏分离纯化实验方案

参考标准：分子薄膜蒸馏样品分离纯化通用操作规范

方案摘要：本方案采用 AYAN‑B100 玻璃分子薄膜蒸发器，在高真空条件下对天然芳香油物料进行分子薄膜蒸馏分离纯化。设备具备物料低温受热、停留时间短的特点，减少热敏性芳香组分受热氧化破坏，实现轻重组分有效分离，适用于实验室小试芳香油提纯、天然提取物纯化研究。

一、实验目的

利用分子薄膜蒸馏技术，在高真空、低温工况下完成天然芳香油的分离提纯，去除原料当中的溶剂、异味及大分子杂质，保留目标芳香活性组分，获得高纯度芳香油产物，满足精细化工、香料研发小试实验需求。

二、实验原理

分子薄膜蒸发器属于特殊液‑液分离设备，在高真空环境中，蒸气分子平均自由程大于蒸发表面与冷凝表面之间距离；物料经进料系统送入蒸发筒体，刮板将料液刮成厚度小于 0.5mm 的均匀液膜。不同组分蒸发速率存在差异，轻组分受热挥发后快速在冷凝面冷凝收集；重组分沿筒壁向下流出收集。整个过程物料不沸腾鼓泡，受热温度远低于常压沸点，物料停留时间短，有效保护热敏易氧化天然活性物质。设备 PTFE 刮板系统耐腐蚀性强，整套玻璃组件便于观察实验现象。

三、仪器与耗材

仪器：AYAN‑B100 玻璃分子薄膜蒸发器（蒸发面积 0.15㎡）、真空机组、恒温加热循环装置、低温冷却循环装置

耗材：天然芳香油粗品、收集接收瓶、四氟密封垫片、管路配件

四、样品信息

样品类型：天然芳香油粗提液

样品状态：黄褐色油状液态粗物料，含有少量有机溶剂、大分子杂质

五、实验操作步骤

仪器准备：检查整套装置框架、玻璃组件无裂纹；确认各接口氟胶 / 四氟垫片安装到位，保障系统气密性；连接真空机组、加热系统、冷却冷井装置；安装 PTFE 刮板组件，调试刮板电机转速；整套设备空载，开启真空，检验整机真空密封性能。

物料预热：将芳香油粗品加入进料罐，开启进料罐预加热功能，按照工艺要求调节预热温度，降低物料粘度，保障进料流畅。

参数设置：设置蒸发筒体加热温度、冷却介质温度，调节刮板搅拌转速≤450r/min，开启真空机组，建立系统高真空环境。

进料蒸馏：启动进料，控制进料流量 0.5‑5.0L/H；物料进入蒸发筒被刮板刮成薄层，轻组分挥发冷凝进入轻组分收集瓶；重组分沿筒壁流下进入重组分收集瓶；实验过程观察料液成膜状态，稳定各项工艺参数。

实验结束取样：停止进料、加热，待设备整体降温；缓慢破除系统真空，分别取下轻、重组分收集瓶，取样待测。

设备清洗维护：待设备完全冷却，拆解玻璃筒体、刮板、管路，选用合适有机溶剂清洗全部接触物料部件，去除油类残留物，晾干存放，防止残留物料氧化污染下次实验。

六、AYAN‑B100 分子薄膜蒸发器设备说明

AYAN‑B100 玻璃分子薄膜蒸发器，蒸发面积 0.15㎡，冷凝面积 0.25㎡，进料容积 2L，轻、重组分收集瓶各 2L；处理流量 0.5~5.0L/H，刮板电机功率 120W，最高转速≤450r/min，工作受热温度室温‑200℃。

整套设备配置冷井、外置冷凝及完整冷却装置；液膜厚度可控制在 0.5mm 以内，高真空条件下操作，物料远低于常压沸点进行蒸发，无沸腾鼓泡现象；刮板由 PTFE+316L 不锈钢制作，抗腐蚀；进料罐支持预加热，密封垫片可选四氟材质适配强腐蚀物料；全玻璃腔体可直观观察成膜、蒸发全过程。另有 AYAN‑B80/B150/B200/B220 多种规格可选，支持小试、中试，蒸发面积可按需非标定制；属于物理分离方式，无溶剂残留，广泛用于芳香油提纯、维生素提取、鱼油精制、中草药提取物纯化等热敏物料分离场景。

七、质量控制

实验前必须做空载保压检漏，系统漏气会直接降低真空度，造成实际蒸发温度升高，引起芳香活性组分氧化变质。

严格控制加热温度，温度过高易造成热敏芳香物质分解破坏；进料速率不宜过大，进料过快会造成液膜过厚，分离效率下降。

刮板转速合理设置，转速过低料液成膜不均匀；转速过高易造成物料飞溅，影响分离效果。

芳香类物料易氧化，尽量维持系统高真空状态，减少物料和空气接触时间。

八、实验结果报告

记录系统真空度、蒸发加热温度、冷却温度、刮板转速、进料流量；记录进料总量，轻重组分产出量，计算产物收率；对纯化后芳香油开展感官、成分检测，评价分离纯化效果，整理输出完整实验报告。