索氏抽提法提取粗脂肪的操作步骤及原理_分析方法_仪器仪表技术文献

索氏抽提法提取粗脂肪的操作步骤及原理

提供者：杭州川一实验仪器有限公司发布时间：2019/3/7 15:50:57 阅读次数：3766次进入该公司店铺

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实验原理
　　采用索氏抽提法中的残余法，即用低沸点有机溶剂（乙醚或石油醚）回流抽提，除去样品中的粗脂肪，以样品与残渣重量之差，计算粗脂肪含量。由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外，还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质，因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。
　　实验材料
　　油料作物种子、中速滤纸
仪器装置
（1）索氏脂肪抽提器或YG-Ⅱ型油分测定器
（2）干燥器(直径15～18cm，盛变色硅胶)
（3）不锈钢镊子（长20cm）
（4）培养皿
（5）分析天平（感量0.001g）
（6）称量瓶
（7）恒温水浴
（8）烘箱
（9）样品筛（60目）
　　试剂
　　无水乙醚或低沸点石油醚（A.R.）
　　实验步骤
（1）切片
　　将滤纸切成8cm×8cm，叠成一边不封口的纸包，用硬铅笔编写顺序号，按顺序排列在培养皿中。将盛有滤纸包的培养皿移入105±2℃烘箱中干燥2h，取出放入干燥器中，冷却至室温。按顺序将各滤纸包放人同一称量瓶中称重（记作a）、称量时室内相对湿度必须低于70%。
（2）包装干燥
　　在上述已称重的滤纸包中装入3g左右研细的样品，封好包口，放入105±2℃的烘箱中干燥3h，移至干燥器中冷却至室温。按顺序号依次放入称量瓶中称重（记作b）。
（3）抽提
　　将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中，注入一次虹吸量的1.67倍的无水乙醚，使样品包完全浸没在乙醚中。连接好抽提器各部分，接通冷凝水水流，在恒温水浴中进行抽提，调节水温在70～80℃之间，使冷凝下滴的乙醚成连珠状（120～150滴/min或回流7次/h以上），抽提至抽取筒内的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止（约需6～12h）。抽提完毕后，用长镊子取出滤纸包，在通风处使乙醚挥发（抽提室温以12～25℃为宜）。提取瓶中的乙醚另行回收。
（4）称重
　　待乙醚挥发之后，将滤纸包置于105±2℃烘箱中干燥2h，放入干燥器冷却至恒重为止（记作c）。
　　计算结果
　　粗脂肪含量（%）=（ b－c）/（b－a） ×100
　　式中：a：称量瓶加滤纸包重（g）
　　b：称量瓶加滤纸包和烘干样重（g）
　　c：称量瓶加滤纸包和抽提后烘干残渣重（g）