原子吸收法测定电镀药水中金的含量

岳炎国

（深圳普分科技有限公司 ）

摘要 电镀药水常见分析为酸碱度分析，金属元素分析、有机物测定等。这里我们着重说明金属元素分析。电镀液中的金属元素来源于金属盐和导电盐，最常用的定性定量检测方法为原子吸收（AAS）法，需样量小，灵敏度高，测试结果精确，尤其对于浓度较低的含量金属。原子吸收法可测大部分元素周期表中的大部分金属元素含量，对于常见的电镀金属检测比较简便快捷，在电镀行业中得到广泛应用和认可。

1.前期实验准备部分：

1.1 仪器：深圳普分科技有限公司 原子吸收分光光度计 PF300；电热板或万用电炉；

器皿：50ml/100ml容量瓶、100ml量筒、1ml/2ml/5ml/10ml移液管、玻璃棒等

1.2 试剂 : HNO3 、HCL 需分析纯或优级纯。

1.3仪器测定条件 见表1

2.分析步骤

2.1标准样品的配制:

2.1.1金标准物A 国家有色金属及电子材料分析测试中心 标准值1000μg/ml

2.1.2 配制金标准 0ug/ml、1ug/ml、2ug/ml、5ug/ml

2.1.3金标准溶液的中间母液的配制

由于购买回来的标注母液的浓度时1000ug/ml A，要一次配置到1ug/ml,2ug/ml,5ug/ml，取样只有0.1ml,0.2ml,0.3ml,这对于实验室经常使用的移液管来说，每次取样的残留都相对于0.1ml来说比例很大，这就造成人为的误差很大，标准的配置结果不是很准确，造成检测结果不准确。所以原则是尽可能的多取样来减小人为误差，一般先配置一个中间的浓度100ug/ml或50ug/ml的中间母液。大多数配置100ug/ml。

从 A 标准母液1000ug/ml 中取样 5ml，放入50ml的容量瓶中，用介质水定容，摇匀即可得到中间母液B 100ug/ml。

计算方法：

2.1.4金标准溶液0ug/ml、1ug/ml、2ug/ml、5ug/ml的配制，分别从B 100ug/ml分别取0、1.00、2.00、5.00ml金标准物质于各自的100ml容量瓶中，用介质水定容即可得到。

2.2电镀药水试样的前处理

2.2.1.先估算电镀药水试样金的大概含量，如500或5000，计算估算含量与标准溶液中间浓度2ug/ml的倍数，准备稀释电镀药水试样倍数

2.2.2.用50ml/100ml容量瓶及移液管经过不超过两次的取样把电镀药水原样稀释成上面需要的倍数的待测试样X

2.3 仪器检测。使用PF300原子吸收仪器，按照检测流程检测测试样品结果，在PF300专用软件上输入参数，即可直接给出电镀药水的的原始金含量

3 结果与讨论

3.1实际的检测过程中发现，金盐的检测结果并不是理论值的68%，通常检测结果在在60%-65%之间.

3.2 测试金盐必须在水温35左右马上测试结果是最准确的。一旦稀释的样品放置一天以上，可能因金的沉淀吸附瓶壁等因素，再测稀释样品计算的金盐原始金含量将偏低。

3.3 测试金盐过程中，加入2%的盐酸，保持样品酸性活性，测试结果更准确，多次的重复性更佳。

结论 再测试金盐的含量时，因金盐的金含量较高，试剂样品的稀释倍数比较大，样品需稀释250000以上。这造成了人为的误差因素存在。测试过程中加入2%的盐酸马上测量，仪器的检测误差加上样品稀释误差，最终结果在93%-98%。