GB 5009.12-85食品中铅的测定

GB 5009.12-85标准适用于食品中铅的测定。 标准中食品中铅的测定规定了食品中铅的测定方法。本方法检出限：石墨炉原子吸收光谱法5μg/kg；氢化物原子荧光光谱法固体试样为5μg/kg，液体试样为1μg/kg；火焰原子吸收光谱法0.1mg/kg；比色法为0.25mg/kg；单扫描极谱法为0.085mg/kg。

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食品中铅的测定方法 GB 5009.12-85

Method for determination of lead in foods
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本标准适用于各类食品中铅的测定。

　第一法　双硫腙比色法

1　原理
　　样品经消化后，在pH8.5～9.0时，铅离子与双硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲
烷。加入柠檬酸铵、和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准系列
比较定量。
2　试剂
2.1　1:1氨水。
2.2 6N盐酸：量取100mL盐酸，加水稀释至200mL。
2.3　酚红指示液：0.1％乙醇溶液。
2.4 20％盐酸羟胺溶液：称取20g盐酸羟胺，加水溶解至约50mL，加2滴酚红指示液，
加1:1氨水，调pH至8.5～9.0（由黄变红，再多加2滴），用双硫腙—三氨甲烷溶液提
取至三氯甲烷层绿色不变为止，再用三氯甲烷洗二次，弃去三氯甲烷层，水层加6N盐
酸呈酸性，加水至100mL。
2.5 20％柠檬酸铵溶液：称取50g柠檬酸铵,溶于100mL水中，加2滴酚酞指示液，加
1:1氨水,调pH至8.5～9.0, 用双硫腙-三氯甲烷溶液提取数次，每次10～20mL，至三氯
甲烷层绿色不变为止,弃去三氯甲烷层，再用三氯甲烷洗二次，每次5mL，弃去三氯甲
烷层，加水稀释至250mL。
2.6 10％溶液。
2.7　三氯甲烷：不应含氧化物。
2.7.1　检查方法：量取10mL三氯甲烷，加25mL新煮沸过的水，振摇3min，静置分层后,取
10mL水液，加数滴15％碘化钾溶液及淀粉指示液，振摇后应不显蓝色。
2.7.2 处理方法：于三氯甲烷中加入1/10～1/20体积的20％硫代硫酸钠溶液洗涤,再用水
洗后加入少量无水氯化钙脱水后进行蒸馏，弃去最初及最后的1/10馏出液，收集中间馏出
液备用。
2.8　淀粉指示液：称取0.5g可溶性淀粉，加5mL水搅匀后，慢慢倒入100mL沸水中，随倒
随搅拌，煮沸，放冷备用。临用时配制。
2.9　1％硝酸: 量取1mL硝酸，加水稀释至100mL。
2.10 双硫腙溶液：0.05％三氯甲烷溶液，保存冰箱中，必要时用下述方法纯化。
　称取0.5g研细的双硫腙,溶于50mL三氯甲烷中，如不全溶，可用滤纸过滤于250mL分液
漏斗中，用1:99氨水提取三次，每次100mL，将提取液用棉花过滤至500mL分液漏斗中，用
6N盐酸调至酸性，将沉淀出的双硫腙用三氨甲烷提取2～3次，每次20mL，合并三氧甲烷层,
用等量水洗涤二次，弃去洗涤液，在50℃水浴上蒸去三氯甲烷。精制的双硫腙置硫酸干燥
器中,干燥备用。或将沉淀出的双硫腙用200、200、100mL三氯甲烷提取三次，合并三氯甲
烷层为双硫腙溶液。
2.11 双硫腙使用液：吸取1.0mL双硫腙溶液，加三氯甲烷至10mL，混匀。用1cm比色杯，
以三氯甲烷调节零点, 于波长510nm处测吸光度（A）,用式（1）算出配制100mL双硫腙使用液（
70%透光率）所需双硫腙溶液的毫升数（V）。
10（2-lg70） 1.55
　V = ───── = ─── .................（1）
A A
2.12 铅标准溶液：精密称取0.1598g硝酸铅,加10mL1%硝酸,全部溶解后,移入100mL容量瓶
中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1mg铅。
2.13　铅标准使用液：吸取1.0mL铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此
溶液每毫升相当于10μg铅。
3 仪器
　　所用玻璃仪器均用10～20％硝酸浸泡24h以上,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。
3.1 分光光度计。
4　操作方法
4.1 样品消化
4.1.1　硝酸-硫酸法
　　同GB 5009.11—85《食品中总砷的测定方法》4.1.2。
4.1.2 灰化法
4.1.2.1　粮食及其他含水分少的食品：称取5.0g样品，置于坩埚中，加热至炭化，然后
移入高温炉中，500℃灰化3h，放冷，取出坩埚，加1mL硝酸，润湿灰分，用小火蒸干，在
500℃灼烧1h,放冷，取出坩埚。加1mL1:1硝酸，加热，使灰分溶解，移入50mL容量瓶中，
用水洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。
4.1.2.2　含水分多的食品或液体样品：称取5.0g或吸取5.0mL样品，置于蒸发皿中，先在
水浴上蒸干，再按4.1.2.1自“加热至炭化”起依法操作。
4.2　测定
　　吸取10.0mL消化后的定容溶液和同量的试剂空白液，分别置于125mL分液漏斗中，各
加水至20mL。
吸取0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50mL铅标准使用液（相当0、1、2、3、4、5
μg铅），分别置于125mL分液漏斗中,各加1%硝酸溶液至20mL。
　　于样品消化液、试剂空白液和铅标准液中各加2mL20%柠檬酸铵溶液、1mL20%盐酸羟胺
溶液和2滴酚红指示液,用1:1氨水调至红色,再各加2mL10%溶液,混匀。各加5.0mL双
硫腙使用液,剧烈振摇1min,静置分层后,三氯甲烷层经脱脂棉滤入1cm比色杯中,以零管调节
零点于波长510nm处测吸光度,绘制标准曲线比较。
4.3 计算
（A1-A2）×1000
X1 = ───────── .............（2）
m1×V1/V2×1000

式中：X1——样品中铅的含量，mg/kg或mg/L;
　A1——测定用样品消化液中铅的含量，μg;
　A2——试剂空白液中铅的含量，μg;
　m1——样品质量（体积）,g（mL）；
　V1——样品消化液的总体积，mL；
　V2——测定用样品消化液体积，mL。
如用单色法，可按4.2操作，但双硫腙-三氯甲烷层需用1％溶液洗涤二次，每
次10～20m1，以洗去过剩的双硫腙，然后进行比色测定。

第二法　原子吸收分光光度法
5　原理　
　 样品处理后，导入原子吸收分光光度计中，原子化以后，吸收283.3nm共振线，其吸
收量与铅量成正比，与标准系列比较定量。
6　试剂
　　要求使用去离子水，优级纯或高级纯试剂。
6.1　硝酸。
6.2　6N硝酸：量取38mL硝酸，加水稀释至100mL。
6.3　0.5％硝酸：量取1mL硝酸，加水稀释至200mL。
6.4　10％硝酸：量取10.5mL硝酸，加水稀释至100mL。
6.5 过硫酸铵。
6.6 0.5％硫酸钠溶液。
6.7　石油醚。
6.8 铅标准溶液：精密称取1.0000g金属铅（99.99％），分次加入6N硝酸溶解，总量不
超过37mL，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1mg铅。
6.9　铅标准使用液：吸取10.0mL铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，加0.5％硝酸稀释至
刻度。如此多次稀释至每毫升相当于1μg铅。
7　仪器
　　所用玻璃仪器均以10～20％硝酸浸泡24h以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗
晾干后，方可使用。
7.1　原子吸收分光光度计。
8　操作方法
8.1　样品处理: 下述样品可以根据仪器灵敏度增减样品量。
8.1.1 谷类: 除去外壳,磨碎，过20目筛，混匀。称取1.0～5.0g样品，置于石英或瓷坩
埚中，加5mL硝酸，放置0.5h，小火蒸干，继续加热炭化，移入高温炉中，500℃灰化1h,
取出放冷，再加1mL硝酸浸湿灰分，小火蒸干。称取2g过硫酸铵，覆盖灰分，再移入高温
炉中，800℃灰化20min，冷却后取出，以0.5％硝酸溶液少量多次洗入10mL容量瓶中，并
稀释至刻度，备用。
　　取与消化样品相同量的硝酸、过硫酸铵，按同一方法做试剂空白试验。
8.1.2 水产类：取可食部分捣成匀浆。称取1.0～5.0g，以下按8.1.1自“置于石英或瓷
坩埚中”起依法操作。
8.1.3 乳、炼乳、乳粉、茶、咖啡：称取2g混匀或磨碎样品,置于瓷坩埚中,加热炭化后,
置高温炉，420℃灰化3h,放冷后加水少许，稍加热，然后加1mL1:1硝酸，加热溶解后，
移入10mL容量瓶中，加水稀释至刻度，备用。
8.1.4 油脂类：称取2.0g混匀样品，固体油脂先加热融成液体，置于100mL锥形瓶中，
加10mL石油醚,用10％硝酸提取2次，每次5mL，振摇1min，合并硝酸液于10mL容量瓶中，
加水稀释至刻度，混匀，备用。
8.1.5 饮料、酒、醋等：吸取2.0mL样品，置于10mL容量瓶中，加0.5％硝酸至刻度，混
匀，备用。
8.2 测定
　吸取0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL铅标准使用液，分别置于100mL容量瓶中，加
0.5％硝酸稀释至刻度，混匀（当各取50μl注入石墨炉其曲线各点的含量为，0、5、
10、20、30、40ng铅）。
　　将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中铅标准稀释液分别导入火焰进行测定。测
定条件：灯电流7.5mA,波长283.3nm,狭缝0.2nm。石墨炉操作条件：120℃干燥20s, 450℃
灰化20s，2300℃原子化5s。由于某些样品或因样品量增加干扰增大,如加基底改善剂后的
石墨炉条件可以自行决定。氘灯背景校正（也可根据仪器型号，调至最佳条件），以铅含
量对应浓度吸光度，绘制标准曲线比较。
8.3　计算
（A3-A4）×（V3/V4）×1000
X2 = ─────────── ............（3）
m2×1000×1000
式中：X2——样品中铅的含量,mg/kg;
　A3——测定用样品中铅的含量，ng;
　A4——试剂空白液中铅的含量，ng;
　V3——样品处理后的总体积，mL;
　m2——样品质量（体积），g（mL）;
　V4——注入石墨炉样液体积，mL。

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附加说明:
　　本标准由全国卫生标准技术委员会食品卫生标准分委员会提出，由卫生部食品卫生监
督检验所归口。
　　本标准第一法由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。
　　本标准第二法由天津市卫生防疫站、河北省卫生防疫站负责起草。
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中华人民共和国卫生部1985-05-16发布 1985-12-01实施

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