摘要

本实用新型公开了一种不同氧含量西林瓶配制系统，包括真空腔，真空腔内部设置有西林瓶，真空腔的一侧连通有管路一，管路一上设置有针阀一，管路一上的末端设置有三通阀，管路一通过三通阀分别连接氧气标气和氮气标气，氧气标气的前端管路上设置有质量流量计一，氮气标气的前端管路上设置有质量流量计二；真空腔的另一侧连通有管路二，真空腔通过管路二连通真空泵，管路二上设置有针阀二、真空计以及氧气传感器。本实用新型通过自研不同氧含量西林瓶配制系统实现不同压力、不同材质、不同氧含量西林瓶标准瓶的配制；基于TDLAS技术实现西林瓶内氧气浓度的高精度测量，并且根据测量结果与氧气传感器的数值对比，准确得到配置的不同氧含量西林瓶。

权利要求

1.一种不同氧含量西林瓶配制系统，其特征在于，包括真空腔，真空腔内部设置有西林瓶，真空腔的一侧连通有管路一，管路一上设置有针阀一，管路一上的末端设置有三通阀，管路一通过三通阀分别连接氧气标气和氮气标气，氧气标气的前端管路上设置有质量流量计一，氮气标气的前端管路上设置有质量流量计二；真空腔的另一侧连通有管路二，真空腔通过管路二连通真空泵，管路二上设置有针阀二、真空计以及氧气传感器。

2.根据权利要求1所述不同氧含量西林瓶配制系统，其特征在于，所述真空腔的上方固定有垂直步进电机，垂直步进电机连接有可伸缩夹具，可伸缩夹具下方连接橡胶塞，可伸缩夹具位于西林瓶的上方。

3.根据权利要求2所述不同氧含量西林瓶配制系统，其特征在于，还包括基于TDLAS的高精度氧气浓度测量系统。

4.根据权利要求3所述不同氧含量西林瓶配制系统，其特征在于，所述基于TDLAS的高精度氧气浓度测量系统包括有激光准直器和光电探测器，有激光准直器和光电探测器位于真空腔内，激光准直器和光电探测器位于西林瓶的两侧，激光准直器和光电探测器连成的直线穿过西林瓶，激光准直器连接激光器，激光器连接激光控制器，激光控制器连接信号发生器。

5.根据权利要求2所述不同氧含量西林瓶配制系统，其特征在于，所述真空腔内设置有底座，底座上面设置有西林瓶。

6.根据权利要求5所述不同氧含量西林瓶配制系统，其特征在于，所述底座上设有卡扣，用于固定西林瓶。

说明书

技术领域

[0001]本实用新型涉及一种不同氧含量西林瓶配制系统。

背景技术

[0002]制药行业中，西林瓶作为一种常见的药品包装材料，在全球市场的年需求量巨大。而由于加塞及轧盖不稳定、包材自身破损等原因，西林瓶的密封完整性极易受到破坏，造成氧气进入；或由于抽真空及充氮工艺水平有限，使得西林瓶内氧气含量与预期指标不一致。而氧气含量是影响药品保质期的决定性因素，西林瓶内的氧气含量如果超出行业标准会加速药品变质，给药品生产和医疗安全带来严重威胁。因此西林瓶内的氧气定量检测成为保证药品质量的重要环节之一。

[0003]西林瓶从材质上主要分为钠钙玻璃、硼硅玻璃等类型，可用于冻干粉剂、冻干水剂、疫苗、生物制剂等药品包装，为了确保瓶内药品的稳定性和无菌性，工艺上一般采用抽真空或充氮的方式使药品隔绝空气，但受工艺限制，无法确保瓶内残氧量与预期一致。2010年修订版药品生产质量管理规范中明确规定，无菌药品包装容器的密封性应当经过验证，避免产品遭受污染。2015版无菌药品生产质量管理规范(GMP)检查指南中规定，对于密封的药物产品，必须在有效期内0，6，12和24个月，分别进行定期含氧量测试和趋势分析。因此西林瓶内的氧气定量检测具有很大的市场需求。而目前大多数制药企业是采用基于气相色谱原理、电化学原理或磁氧分析等方法和手段进行离线有损抽样检测，但上述仪器的传感器老化速度快，长时间测试容易出现误判，且无法实现高速在线检测。随着激光技术的不断发展，由于分辨率高、灵敏度高、稳定性高以及良好的选择性、实时性、动态性等特点，可调谐半导体激光吸收光谱(TDLAS)技术越来越受到人们的重视，并逐渐被应用到痕量气体监测中，成为检测气体温度、浓度、压力等参数的有效方法之一。TDLAS技术的这些优势使其在氧气浓度检测方面展现出了巨大的潜力，非常适合于实时氧气浓度的在线检测。检测过程中，由于不能破坏测试样品，则需要配制不同浓度的氧气标准瓶作为标准参照组，而由于空气中的氧气含量(约21％)较高，很难实现常压下不同氧含量西林瓶的配制。目前仅有极少数制药企业采用排水法配制常压氧气标准瓶。但由于封装工艺不同，真空封装的西林瓶内为负压，而充氮封装的西林瓶内为正压，要同时实现不同压力下、不同氧气浓度西林瓶的配制，是十分困难的。

[0004]综上所述，现有技术有以下几个方面的缺点：

[0005]1、目前大多数制药企业及检测机构无法准确配制氧气标准瓶，多采用排水法，但此方法会向瓶内引入液态水，液态水容易凝结或吸附在西林瓶瓶壁上，阻碍激光穿透西林瓶，从而影响测量结果。

[0006]2、由于空气中约有21％含量的氧气，且西林瓶体积较小，造成开放环境下无法准确配制确定浓度的氧气标准瓶。

[0007]3、由于冻干工艺制剂采用抽真空法排除瓶内氧气，使得瓶内为负压环境，为准确测试需配制负压下确定浓度的氧气标准瓶，常规实验条件下很难实现。

[0008]为了解决上述问题，特此提出本实用新型。

实用新型内容

[0009]本实用新型的目的在于提供一种不同氧含量西林瓶配制系统。

[0010]本实用新型的目的可以通过以下技术方案实现：

[0011]一种不同氧含量西林瓶配制系统，包括真空腔，真空腔内部设置有西林瓶，真空腔的一侧连通有管路一，管路一上设置有针阀一，管路一上的末端设置有三通阀，管路一通过三通阀分别连接氧气标气和氮气标气，氧气标气的前端管路上设置有质量流量计一，氮气标气的前端管路上设置有质量流量计二；真空腔的另一侧连通有管路二，真空腔通过管路二连通真空泵，管路二上设置有针阀二、真空计以及氧气传感器。

[0012]的，所述真空腔的上方固定有垂直步进电机，垂直步进电机连接有可伸缩夹具，可伸缩夹具下方连接橡胶塞，可伸缩夹具位于西林瓶的上方。

[0013]进一步的，还包括基于TDLAS的高精度氧气浓度测量系统。

[0014]的，所述基于TDLAS的高精度氧气浓度测量系统包括有激光准直器和光电探测器，有激光准直器和光电探测器位于真空腔内，激光准直器和光电探测器位于西林瓶的两侧，激光准直器和光电探测器连成的直线穿过西林瓶，激光准直器连接激光器，激光器连接激光控制器，激光控制器连接信号发生器。

[0015]进一步的，所述真空腔内设置有底座，底座上面设置有西林瓶。

[0016]的，所述底座上设有卡扣，用于固定西林瓶。

[0017]有益技术效果：

[0018]本实用新型通过自研不同氧含量西林瓶配制系统实现不同压力、不同材质、不同氧含量西林瓶标准瓶的配制；基于TDLAS技术实现西林瓶内氧气浓度的高精度测量，并且根据测量结果与氧气传感器的数值对比，准确得到配置的不同氧含量西林瓶。

附图说明

[0019]下面结合附图对本实用新型作进一步的说明。

[0020]图1为本实用新型不同氧含量西林瓶配制系统框图。

[0021]1、氧气标气；2、氮气标气；3‑1、质量流量计一；3‑2、质量流量计二；4‑1、针阀一；4‑2、针阀二；5、垂直步进电机、6、可伸缩夹具；7、橡胶塞；8、底座；9、西林瓶；10、真空腔；11、真空计；12、氧气传感器；13、真空泵；14、信号发生器；15、激光控制器；16、激光器；17、激光准直器；18、光电探测器；19、数据采集处理系统。

具体实施方式

[0022]下面将结合本实用新型实施例，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本实用新型保护的范围。

[0023]本实用新型在实验室搭建不同氧含量西林瓶配制系统，通过质量流量计配比不同浓度的氧气通入真空腔室真空腔室内有用于西林瓶放置的底座，真空腔室上盖内置一个垂直步进电机，可在真空腔室内氧气浓度达标时自动压盖，避免西林瓶内气体污染。真空腔室的腔体与压力计及氧气传感器联通，可实时监测真空腔室内压力及氧气浓度变化，通过改变真空腔室内的压力，可实现不同压力条件下、不同浓度氧气西林瓶的配制。采用TDLAS技术测量制得标准瓶内氧气浓度，将得到的数据与氧气传感器的数值对比，从而验证方法的准确性。

[0024]本实用新型的原理为：基于不同氧含量西林瓶配制系统研究需求，设计搭建不同氧气浓度西林瓶配制系统及TDLAS同步测量系统。不同氧气浓度西林瓶配制：氧气浓度西林瓶配制系统前端通过质量流量计配比不同浓度的氧气送入自研真空腔室内，利用电磁阀切换可控制进入真空腔室的气体种类及浓度。真空腔室内置西林瓶底座，底座上有可调节卡扣用以固定不同尺寸的西林瓶，同时确保西林瓶放置位置的准确性以及配气过程中西林瓶的稳定性。真空腔上盖内置垂直步进电机，电机上安装有可伸缩夹具，夹具内有卡扣用以固定西林瓶胶塞。胶塞位置与西林瓶位置对应，以确保压盖时二者匹配。真空腔另一侧与压力计、氧气传感器以及真空泵相连。配制过程中，真空泵抽气使真空腔接近真空，可根据计及氧气传感器的数值判断腔内氧气残留情况。然后向真空腔内通入氮气吹扫整个真空腔，确保腔内无残留氧气后，再次抽真空。关闭真空泵后再将不同浓度的氧气送入真空腔，当氧气传感器测得的腔内氧气浓度与配比浓度一致时，控制垂直电机释放可伸缩夹具进行压盖。整个配制过程均在真空腔内完成，腔内压力及氧气浓度可调可控，从而排除空气中氧气的干扰，得到不同压力下、不同材质、不同氧浓度的西林瓶。

[0025]参照图1，一种不同氧含量西林瓶配制系统包括真空腔10，真空腔10内部设置有西林瓶9，真空腔10的上方固定有垂直步进电机5，垂直步进电机5连接有可伸缩夹具6，可伸缩夹具6下方连接橡胶塞7，可伸缩夹具6位于西林瓶9的上方，真空腔10的一侧连通有管路一，管路一上设置有针阀一4‑1，管路一上的末端设置有三通阀，管路一通过三通阀分别连接氧气标气1和氮气标气2，氧气标气1的前端管路上设置有质量流量计一3‑1，氮气标气2的前端管路上设置有质量流量计二3‑2；真空腔10的另一侧连通有管路二，真空腔10通过管路二连通真空泵13，管路二上设置有针阀二4‑2、真空计11以及氧气传感器12。

[0026]通过垂直步进电机5、可伸缩夹具6以及橡胶塞7为西林瓶9压盖属于本领域现有技术，不属于本实用新型所保护范围。

[0027]真空腔10内设置有底座8，底座8上面设置有西林瓶9。

[0028]西林瓶9能够兼容多种尺寸。

[0029]底座8上设有卡扣，用于固定西林瓶9。

[0030]一种不同氧含量西林瓶配制系统还包括基于TDLAS的高精度氧气浓度测量系统。

[0031]基于TDLAS的高精度氧气浓度测量系统包括有激光准直器17和光电探测器18，有激光准直器17和光电探测器18位于真空腔10内，激光准直器17和光电探测器18位于西林瓶9的两侧，激光准直器17和光电探测器18连成的直线穿过西林瓶9，激光准直器17连接激光器16，激光器16连接激光控制器15，激光控制器15连接信号发生器14；光电探测器18连接数据采集处理系统19。

[0032]基于TDLAS的高精度氧气浓度测量系统本身属于现有技术，特别是雨光电探测器18相连接的数据采集处理系统19属于现有技术。

[0033]通过不同氧含量西林瓶配制系统配制不同氧气浓度的西林瓶标准瓶需要以下步骤：

[0034]1)打开真空腔10，将西林瓶9放入真空腔10内底座8中，底座8中的卡扣会将西林瓶9固定，将橡胶塞7放入真空腔10内可伸缩夹具6中，可伸缩夹具6中的卡扣会将橡胶塞7锁紧，放置完成后检查橡胶塞7和西林瓶9的对应情况，无误后使真空腔10密封闭合。

[0035]2)打开针阀二4‑2，关闭针阀一4‑1，同时，打开真空泵13对真空腔10抽真空，可通过真空计11以及氧气传感器12实时监测真空腔10内压力及氧气浓度，观察到一段时间内真空计11及氧气传感器12的数值稳定时，关闭针阀二4‑2，关闭真空泵13。

[0036]3)打开针阀一4‑1，向真空腔13内通入氮气标气2，观察真空计11及氧气传感器12的数值，当真空计11显示为微正压，且氧气传感器12测得氧气含量为零时，关闭针阀一4‑1。

[0037]4)打开针阀二4‑2，同时，打开真空泵13再次对真空腔10抽真空，当真空计11及氧气传感器12数值稳定后，关闭针阀二4‑2，关闭真空泵13。

[0038]5)采用氧气标气1与氮气标气2通过质量流量计一3‑1、质量流量计二3‑2配比得到不同浓度的氧气，打开针阀一4‑1，将不同浓度的氧气送入真空腔10，当真空计11显示压力与氧气传感器12显示结果与预期一致且稳定一段时间后，关闭针阀一4‑1，向垂直电机5发送指令释放可伸缩夹具6对西林瓶9压盖，压盖成功后收回可伸缩夹具6，至此可得到西林瓶标准瓶。

[0039]基于TDLAS的高精度氧气测量系统由信号发生器14发射高频三角波叠加低频正弦波耦合进入激光控制器15，激光控制器15再调谐温度和电流驱动激光器16输出激光光束，激光光束经激光准直器17准直后射入待测西林瓶，出射光进入探测器18得到光电信号后接入数据处理系统19进行实时分析，可实现瓶内氧气浓度测量。通过对不同压力、不同材质、不同存放时间的西林瓶内氧气浓度测量，并且根据测量结果与氧气传感器的数值对比，准确得到配置的不同氧含量西林瓶。

[0040]本实用新型无需向西林瓶标准瓶内引入H2O等杂质分子，整个操作在隔绝空气的环境下进行，同时可以避免空气中氧气的干扰；通过真空泵和压力计辅助调节真空腔内压力，可实现不同压力下的含氧标准西林瓶配制，从而兼容低压冻干制剂的测量。

[0041]此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。