一、纳氏试剂比色法

原理

典化gong和典化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。

本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。

仪器

1.带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管，如图所示。

2.分光光度计。

3.pH计。

试剂

配制试剂用水均应为无氨水。

1.无氨水。可选用下列方法之一进行制备：

（1）蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。

（2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。

2.1mol/L盐酸溶液。

3.1mol/L氢氧化纳溶液。

4.轻质氧化镁（MgD）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。

5.0.05％溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。

6.防沫剂：如石蜡碎片。

7.吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。②0.01mol/L硫酸溶液。

8.纳氏试剂。可选择下列方法之一制备：

（1）称取20g典化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次少量加入二氧化gong（HgCl₂）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二lu化gong溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加lu化gong溶液。

另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。

（2）称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。

另称取7g典化钾和典化gong（HgI₂）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。

9.酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC₄H₄O₆·4H₂O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。

10.铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的lu化铵（NH₄Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

11.铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。