新银盐分光光度法

　　砷及其化合物被认为是致癌物质。长期使用含砷高的化妆品，可能造成皮肤色素异常。如出现斑点，头发变脆、断裂和脱落，严重者患皮肤癌。因此我国化妆品卫生标准规定砷及其化合物为限用物质。

　　砷及其化合物广泛存在于自然界中，化妆品原料和化妆品生产过程中，也容易被砷污染。因此化妆品中砷的测定是必要的。

　　本检验法灵敏度高，仪器设备简单，所需试剂无毒并易购得，适合于化妆品中微量砷的测定。

　　l应用范围

　　本方法适合于各类化妆品中总砷的测定。最低检出为0.0l?g,若取lg样品，最低检出浓度为0.01?g/g。

　　2原理

　　经灰化或消解后的样品，在碘化钾和氯化亚锡的作用下，样液中五价砷被还原为三价，三价砷与新生态轻生成砷化轻气体。通过用乙酸铅溶液浸泡的棉花去除硫化轻干扰，用含有聚乙稀醇的硝酸银溶液吸收生成黄色胶态银（1），比色定量。

　　3试剂

　　所用水是去离予水或蒸馏水。

　　3.1硝酸-硝酸银溶液：称4g硝酸银溶于水，加15ml硝酸，加水定容至500ml。

　　3.2聚乙烯醇溶液（0.2％）（2）：称取0.8g聚乙烯醇（平均聚合度为1750±50）缓慢加入520ml沸水中，搅拌使之溶解（有效期二周）。

　　3.3吸收液：将硝酸银溶液+聚乙稀醇溶液+乙醇（l+l+2）混合（3）（临用时配制）。其它试剂见砷的标准检验方法（GB7917.2一87）中1.3.2～1.3.15和1.3.19～1.3.20。

　　4仪器

　　同化妆品中砷的标准检验方法（GB7917.2一87）。

　　5分析步骤

　　5.1样品预处理

　　5.1.1湿式消解法（硝酸、硫酸、高氯酸）

　　样品中如含乙醇等溶剂，应将溶剂挥发（不得干涸），如含甘油，应注意安全。

　　称取1.00g经充分混匀样品，同时作试剂空白，置150ml三角瓶中，加数粒玻璃珠及少许水和10ml硝酸，加热，待黄烟冒尽后冷却，加3ml高氯酸、5ml硫酸，加热，若样液呈棕色补加适量硝酸。如此反复直至溶液澄清，冷却后加20ml水，加热至冒白烟，反复处理二次，移入发生瓶中，用水稀释至总体积50ml。

　　5.1.2干灰化法：同砷的标准检验方法（GB7919.2一87）中1.5.1.2。

　　5.2标准曲线

　　5.2.1移取0，0.5，1.0，2.0，3.0及5.0ml砷标准溶液，分别置发生瓶中，加适量水、10ml（l＋1）硫酸，如样品采用干灰化法，则用20ml（1+1）盐酸替代，用水稀释至总体积50ml。

　　5.2.2向标准液各加2.5ml碘化钾溶液及2ml氯化亚锡溶液，摇匀放置10min。加5g锌后立即接发生瓶和导管（4），并插入加有5ml吸收液的具玻璃试管中。室温下反应40～60min后取下补加吸收液至5ml，以吸收液为参比，lcm比色皿4l0nm波长处测吸收光度。绘制工作曲线。

　　5.3测定（5）

　　按5.2.2操作5.1.1和5.1.2的样品待测溶液和空白溶液。测定其吸光度，从标准曲线读取待测溶液的含砷量。

　　6计算

　　c=（A1-A0）/m

　　式中:c――样品中砷的含量,µg/g；

　　A1――从标准求得样品液的含砷量，µg；

　　A0――从标准曲线求得空白的含砷量，?g；

　　M――样品质量，g。

　　7准确度

　　取乳类、膏霜类、粉类样品分别用干灰化法和湿消解法做加标回收实验，结果分别为91.4%±7.3～89.8%和92.4%±6.3～97.2%±6.3。