负压固相萃取的装置操作程序
简单的固相萃取装置就是一根直径为数毫米的小柱小柱可以是玻璃的,也可以是聚丙稀﹑聚乙烯﹑聚四氟乙烯等塑料的,还可以是不锈钢制成的。小柱下端有一孔径为20μm的烧结筛板,用以支撑吸附剂。如自制固相萃取小柱没有合适的烧结筛板时,也可以用填加玻璃棉来代替筛板,起到既能支撑固体吸附剂,又能让液体流过的作用。在筛板上填装一定量的吸附剂(100㎎~1000㎎,视需要而定),然后在吸附剂上再加一块筛板,以防止加样品时破坏柱床(没有筛板时也可以用玻璃棉替代)。目成都摩尔科学仪器有限公司已经有各种规格型号的固相萃取小柱出售,如有需要欢迎拨打
固相萃取的一般操作程序如下:
1.活化吸附剂:在萃取样品之要用适当的溶剂淋洗固相萃取小柱,以使吸附剂保持湿润,可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶剂不同:
(1)反相固相萃取所用的弱性或非性吸附剂,通常用水溶性有机溶剂,如甲醇淋洗,然后用水或缓冲溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之先用强溶剂(如己烷)淋洗,以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。
(2)正相固相萃取所用的性吸附剂,通常用目标化合物所在的有机溶剂(样品基体)进行淋洗。
(3)离子交换固相萃取所用的吸附剂,在用于非性有机溶剂中的样品时,可用样品溶剂来淋洗;在用于性溶剂中的样品时,可用水溶性有机溶剂淋洗后,再用适当PH值的﹑并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗
全自动固相萃取系统。主要用于食品、药品、饮料、土壤、水样、血液、尿液等样品提取液中痕量有机物的萃取、分离和净化。
系统除可以实现从活化、上样、淋洗、收集整个固相萃取过程的全自动化外,还具有快速浓缩功能,提高了工作效率。6通道设计,可串行或并行处理多路样品,实现小体积上样的同时兼顾大体积样品中有机物、重金属、农药残留等痕量污染物的富集。
工作原理:洗脱待测物 应选用5~10ml离子强度较弱但能洗下待测物的洗脱溶剂。若需较高灵敏度, 则可先将洗脱液挥干后, 再用流动相重组残留物后进样。体内样品洗脱后多含有水, 可选用冷冻干燥法。保留能力较弱的SPE 填料可用小体积、较弱的洗脱液洗下待测物,再用性较强的HPLC 分析柱如C18柱分析洗脱物。若待测物可电离, 可调节pH 值, 抑制样品离子化, 以增强待测物在反相SPE 填料中的保留, 洗脱时调节pH值使其离子化并用较弱的溶剂洗脱, 收集洗脱液后再调节pH值使其在HPLC分析中达到分离效果。在洗脱过程中应减慢流速,用两次小体积洗脱代替次大体积洗脱,回收率高。

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