正确地操作火焰分光光度计能减少仪器出现故障的频率，下面是正确地操作步骤。
1.开机
将空压机空气输出及液化气罐出口接上主机，在燃烧室内腔放置玻璃 罩，玻璃罩上方加以不锈钢丝网及压圈，然后盖上烟囱盖，即可接上电源进 行操作。按下电源开关，启动空气压缩机，压力表上升至 0.12-0.2MPa 之间。 将吸样管插入溶液，溶液随吸样管进入雾化室，同时用手挤压乳胶管将气泡 排出，使废液杯内废液匀速排出。打开液化气钢罐开关，按点火开关，观察 火焰大小。
2.预热
10 分钟左右，待火焰稳定，按“确认”键，进入菜单选择。 ，根据溶液浓度选择相应的灵敏
选择设定元素（Na、K 或 Na、K 同时选定） 度： “弹出”为高灵敏度设置，可检测低含量溶液浓度（20PPm 以下）“按下” ； 为低灵敏度设置，可检测高含量溶液（20-80PPm） 。按“确认”键进入“标定菜 单”。
3.定标
满度调节旋钮基本居中，要有一定调节余量；溶液浓度应在一定范围 内变化，浓度过高则火焰无法激发。一般 K：0-100PPm、Na：0-500PPm；定 标浓度低，采用零满标法，反之，采用低高标法进行标定。
4.测定
选择好测定方法，用蒸馏水进样，调节“低标”旋钮，使仪表指示为零；进 标样，调节“高标”旋钮，对未知溶液进行测定，获得仪器显示的读数后， 从曲线上找到相应的浓度值，从而得到被测溶液的未知浓度值。按“确认”存 储数据。试验完成，计算结果。
5.关机
关机前，在燃烧状态下用蒸馏水清洗 5 分钟，然后先关闭燃气阀，再关主机 电源开关及空气压缩机电源开关。
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