提供者:北京普瑞分析仪器有限公司 发布时间:2024/12/31 13:22:13 阅读次数:2702次 进入该公司店铺
前言
脂肪酸甲酯广泛应用于化工、医药、食品和能源等多个领域。它通常由植物油或动物脂肪与甲醇在催化剂作用下反应制得,这个过程被称为酯交换反应。测定样品中脂肪酸甲酯的含量对于食品质量控制、生物燃料生产以及油脂化学分析等多个领域都具有极其重要的意义。例如,在食用油的生产过程中,通过测定脂肪酸甲酯的含量,可以监控油脂的精炼程度,确保最终产品的品质符合食品安全标准。

气相色谱法是一种高效的分析技术,它通过利用气体作为流动相来分离和分析混合物中的组分。具体来说,通过比较样品中脂肪酸甲酯的峰面积或峰高度与对照标准品的峰面积或峰高度,可以定量分析样品中脂肪酸甲酯的含量。这种方法具有高灵敏度、高分辨率和快速分析的优点,因此在食品、生物燃料、环境监测等多个领域得到了广泛应用。本文根据国家标准NB/SHT0831-2010 中气相色谱法测定的方法,并经过检测条件的优化,建立了 GC-9280气相色谱仪测定样品中脂肪酸甲酯含量的方法,该方法具有应用范围广、操作方便等优点,可供相关人员参考。

GC-9280气相色谱仪
仪器与试剂
GC-9280气相色谱仪;
微量进样器。
样品前处理
1、准确称量500mg十七烷酸甲酯于50mL容量瓶中,加入正庚烷,定容至刻度,即得质量浓为10mg/mL的内标溶液;
2、准确称量250mg样品于10mL旋盖瓶中,准确移取5mL十七烷酸甲酯内标溶液,摇匀待测;
3、另配制一定浓度的肉豆蔻酸甲酯、十七烷酸甲酯和神经酸甲酯混合溶液,对照品定性使用。
实验条件
柱箱温度 | 210℃(15min)2℃/minto220℃(20min) | 检测器名称 | 氢火焰(FID) |
进样口温度 | 250℃ | 检测器温度 | 250℃ |
柱流量 | 1mL/min | 载气类型 | 氮气 |
分流比 | 20:1 | 灵敏度 | 高 |
色谱柱名称 | DB-FFAP | 衰减 | 2 |
色谱柱规格 | 30m*0.32mm* 0.25um | 进样量 | 1.0uL |
实验结果
对照品谱图:

峰序号 | 组分名 | 保留时间 | 峰高 | 峰面积 |
1 | 肉豆蔻酸甲酯 | 3.321 | 18055 | 63806 |
2 | 十七烷酸甲酯 | 5.113 | 12660 | 56398 |
3 | 神经酸甲酯 | 24.958 | 4493 | 64825 |
样品谱图:

定量方法:外标法
峰序号 | 保留时间 | 峰高 | 峰面积 | 峰面积占比(%) |
1 | 3.509 | 560 | 2959 | 0.31% |
2 | 3.761 | 489 | 1887 | 0.20% |
3 | 4.347 | 446 | 1997 | 0.21% |
4 | 4.832 | 161 | 884 | 0.09% |
5 | 5.668 | 328 | 2451 | 0.26% |
6 | 6.220 | 449 | 2709 | 0.29% |
7 | 6.639 | 343 | 2832 | 0.30% |
8 | 7.259 | 131 | 1033 | 0.11% |
9 | 8.344 | 188 | 1612 | 0.17% |
10 | 8.992 | 97 | 655 | 0.07% |
11 | 9.330 | 129 | 1105 | 0.12% |
12 | 9.669 | 51 | 351 | 0.04% |
13 | 11.322 | 3081 | 26411 | 2.81% |
14 | 12.901 | 160 | 2617 | 0.28% |
15 | 14.687 | 400 | 4586 | 0.49% |
16 | 16.512 | 414 | 6351 | 0.67% |
17 | 18.747 | 73271 | 785757 | 83.50% |
18 | 20.057 | 3130 | 37366 | 3.97% |
19 | 22.844 | 1329 | 17090 | 1.82% |
20 | 24.397 | 375 | 4787 | 0.51% |
21 | 25.433 | 105 | 1428 | 0.15% |
结论
本文建立了GC-9280气相色谱仪检测样品中脂肪酸甲酯含量的方法。结果表明,采用归一法作为测试方法,不仅操作简便,还能有效避免十七烷酸甲酯样品配制的繁琐步骤,直接通过正庚烷溶解即可实现。在本试验中,我们选择了该毛细柱具有0.32mm的口径,展现出了分离效果。
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