技术文章
普瑞分析气相色谱法测定样品中脂肪酸甲酯含量
点击次数：2713 发布时间：2024/12/31 13:22:13
前言
脂肪酸甲酯广泛应用于化工、医药、食品和能源等多个领域。它通常由植物油或动物脂肪与甲醇在催化剂作用下反应制得，这个过程被称为酯交换反应。测定样品中脂肪酸甲酯的含量对于食品质量控制、生物燃料生产以及油脂化学分析等多个领域都具有极其重要的意义。例如，在食用油的生产过程中，通过测定脂肪酸甲酯的含量，可以监控油脂的精炼程度，确保最终产品的品质符合食品安全标准。
气相色谱法是一种高效的分析技术，它通过利用气体作为流动相来分离和分析混合物中的组分。具体来说，通过比较样品中脂肪酸甲酯的峰面积或 峰高度与对照标准品的峰面积或峰高度，可以定量分析样品中脂肪酸甲酯的含量。这种方法具有高灵敏度、高分辨率和快速分析的优点，因此在食品、生物燃料、环境监测等多个领域得到了广泛应用。本文根据国家标准 NB/SHT0831-2010 中气相色谱法测定 的方法 ，并经过检测条件的优化 ，建立了 GC-9280气相色谱仪测定样品中脂肪酸甲酯含量的方法，该方法具有应用范围广、操作方便等优点，可供相关人员参考。
GC-9280气相色谱仪
仪器与试剂
GC-9280 气相色谱仪；
微量进样器。
样品前处理
1、准确称量 500mg十七烷酸甲酯于 50mL 容量瓶中，加入正庚烷，定容至刻度，即得质量浓为 10mg/mL的内标溶液；
2、准确称量 250mg样品于 10mL 旋盖瓶中，准确移取 5mL十七烷酸甲酯内标溶液，摇匀待测；
3、另配制一定浓度的肉豆蔻酸甲酯、十七烷酸甲酯和神经酸甲酯混合溶液， 对照品定性使用。
实验条件
柱箱温度 | 210℃（15min）2℃ /m in to 220℃ （20min） | 检测器名称 | 氢火焰(FID) |
进样口温度 | 250℃ | 检测器温度 | 250℃ |
柱流量 | 1 mL/min | 载气类型 | 氮气 |
分流比 | 20 : 1 | 灵敏度 | 高 |
色谱柱名称 | DB-FFAP | 衰减 | 2 |
色谱柱规格 | 30m*0.32mm * 0.25um | 进样量 | 1.0uL |
实验结果
对照品谱图：
峰序号 | 组分名 | 保留时间 | 峰高 | 峰面积 |
1 | 肉豆蔻酸甲酯 | 3.321 | 18055 | 63806 |
2 | 十七烷酸甲酯 | 5.113 | 12660 | 56398 |
3 | 神经酸甲酯 | 24.958 | 4493 | 64825 |
样品谱图：
定量方法：外标法
峰序号 | 保留时间 | 峰高 | 峰面积 | 峰面积占比 (%) |
1 | 3.509 | 560 | 2959 | 0.31% |
2 | 3.761 | 489 | 1887 | 0.20% |
3 | 4.347 | 446 | 1997 | 0.21% |
4 | 4.832 | 161 | 884 | 0.09% |
5 | 5.668 | 328 | 2451 | 0.26% |
6 | 6.220 | 449 | 2709 | 0.29% |
7 | 6.639 | 343 | 2832 | 0.30% |
8 | 7.259 | 131 | 1033 | 0.11% |
9 | 8.344 | 188 | 1612 | 0.17% |
10 | 8.992 | 97 | 655 | 0.07% |
11 | 9.330 | 129 | 1105 | 0.12% |
12 | 9.669 | 51 | 351 | 0.04% |
13 | 11.322 | 3081 | 26411 | 2.81% |
14 | 12.901 | 160 | 2617 | 0.28% |
15 | 14.687 | 400 | 4586 | 0.49% |
16 | 16.512 | 414 | 6351 | 0.67% |
17 | 18.747 | 73271 | 785757 | 83.50% |
18 | 20.057 | 3130 | 37366 | 3.97% |
19 | 22.844 | 1329 | 17090 | 1.82% |
20 | 24.397 | 375 | 4787 | 0.51% |
21 | 25.433 | 105 | 1428 | 0.15% |
结 论
本文建立了 GC-9280气相色谱仪检测样品中脂肪酸甲酯含量的方法。结果表明，采用归一法作为测试方法，不仅操作简便，还能有效避免十七烷酸甲酯样品配制的繁琐步骤 ，直接通过正庚烷溶解即可实现。在本试验中 ，我们选择了该毛细柱具有 0.32mm 的口径 ，展现出了分离效果。
推荐产品
第11年
在线咨询5分钟应答
