【制备技术分享】高度取向磷酸锆/环氧树脂纳米复合涂层的防腐蚀性能

“ZrP磷酸锆层状纳米粒子在环氧树脂体系中发生的液晶相转变行为，使得固化后复合涂层中的ZrP磷酸锆呈现高度有序的剥离状态，此复合涂层的阻抗增加对金属基底有防腐蚀作用。”

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实验目的

环氧树脂涂层广泛应用于工业防腐蚀涂层保护，在环氧树脂基体中引入层状纳米粒子可以进一步有效阻止氧气、水、离子等的渗透，提高涂层的物理力学性能，具有广阔的应用和研究前景。目前已有诸多研究者在高分子涂层中引入层状纳米粒子来提高其涂层的防腐蚀性能，例如，Ramezanzadeh等采用溶液共混制备了改性和未改性黏土/环氧树脂涂层。然而，在大部分的研究中因黏土处于团聚的状态，即使剥离后也处于无规均匀分散的状态，如何进一步提高层状纳米粒子在聚合物基体的分散度、取向度，一直都是研究者们追求的重中之重。

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实验材料

1.α磷酸锆：α-ZrP2.双酚-F型的环氧树脂（DER 354 ）3.固化剂 Epikure W

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实验过程

首先，将α磷酸锆与表面活性剂M1000在丙酮溶液中共混，然后将共混溶液超声。移除没有剥离的磷酸锆，控制磷酸锆浓度约为20mg/mL。这种表面活性剂能有效地插层磷酸锆，致使其在丙酮溶剂中分散成单片层的晶体结构，并在环氧树脂中保持较好的分散结构。

将双酚-F型的环氧树脂DER354与固化剂EpikureW按质量比3.76共混制备环氧树脂样品。并制备剥离后的磷酸锆在复合材料中质量分数为10%的样品（详情见原文），标记为DER354-EpikureW-ZrP；对比样品为未添加磷酸锆的DER354-EpikureW。

在金属基底上涂覆不同环氧树脂涂层：1）得到厚度为60μm的DER354-Epikure W-ZrP磷酸锆涂层；2）因为对比样品缺少了磷酸锆粒子，此体系的黏度较低，需要厚度约为150μm的涂层，才能得到用于防腐蚀性能测试的均匀涂层形貌。

通常，在保证涂层质量的情况下，涂层越后，防腐蚀性能越佳。然而在本实验中，磷酸锆制备的复合涂层的厚度虽然远小于环氧树脂涂层厚度，但却表现出更好的防腐蚀性能

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实验结论

为得出有效结论，实验使用了多种分析测试仪器。1）原始裸钢的表面结构较为粗糙，表面粗糙度为2.0μm。经过磷酸锆环氧树脂复合涂层涂覆后，样品表面的粗糙程度明显下降为1.3μm，且涂层表面光滑平整，没有明显缺陷和孔洞。

2）为探讨环氧树脂磷酸锆复合涂层的防腐蚀机理，实验对未涂覆和涂覆后的金属板进行了电化学动态极化曲线和电化学交流阻抗谱测试。实验表面，添加涂层后，两分支的电流密度均明显减小，表明涂层的添加有利于同时抑制阴极和阳极的化学反应过程。其中，DER354-EpikureW有一定的防腐蚀性能，但此结论和其150μm涂层厚有关；而DER354-EpikureW-ZrP磷酸锆复合涂层的自腐蚀电位最正，并且腐蚀电流最小，说明此涂层的防腐蚀效果。因为此涂层中完全剥离和高度取向的ZrP磷酸锆层状纳米粒子能有效地阻止氧气、水、电解液的渗入。ZrP磷酸锆粒子分散得更加均匀、取向度更高，使得腐蚀介质与金属难以接触，阻止了腐蚀电路的形成。

3）在相同的频率下，DER354-Epikure W-ZrP磷酸锆涂层的阻抗值最高，说明DER354-EpikureW-ZrP磷酸锆涂层中ZrP磷酸锆粒子的引入有利于阻止离子等腐蚀介质的渗入，提高了涂层的电阻，进而提高了涂层防腐蚀性能。尤其是在低频下，DER354-EpikureW-ZrP磷酸锆涂层的阻抗比金属板提高了近6个数量级，这也进一步说明复合涂层具防腐性能。

4）当氧气的渗入降低以后，相当于降低了阳极和阴极反应速率，使得阴极金属铁得到了保护。绝缘性的DER354-EpikureW-ZrP磷酸锆涂层阻止了离子在阳极、阴极和电解液间的自由移动。这款涂层可以广泛适用于潮湿环境中的防腐蚀，具有广阔的工业应用前景。

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（福建瑞森新材料股份有限公司）