顶空气相色谱仪利用色谱柱先将混合气体分离，然后依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。
由于气相色谱仪是以分离为基础的分析技术，所以它往往多用于实验室，需要高纯H2作为载气，且对操作仪器的人员要求较高。
顶空气相色谱仪的使用规程：
一、开机前准备
1、根据实验要求，选择合适的色谱柱。
2、气路连接应正确无误，并打开载气检漏。
3、信号线接所对应的信号输入端口。
二、开机
1、打开所需载气气源开关，稳压阀调至0.3~0.5 Mpa，看柱前压力表有压力显示，方可开主机电源，调节气体流量至实验要求。
2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度，被测物各组分沸点范围较宽时，还需设定程序升温速率，确认无误后保存参数，开始升温。
3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门，氢气压力调至0.3~0.4Mpa，空气压力调至0.3~0.5Mpa，在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求，当检测器温度大于100℃时，按下点火按钮，并检查点火是否成功，点火成功后，待基线走稳，即可进样。
三、关机
关闭FID的氢气和空气气源，将柱温降至50℃以下，关闭主机电源，关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀，待压力指针回零后，关闭稳压表开关，方可离开。
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