提供者：济南赛畅科学仪器有限公司 发布时间：2020/8/30 9:22:47 阅读次数：3860次 进入该公司店铺
DM-5 & DM-5MS
• 5% 二苯基95% 二甲基聚硅氧烷固定液
• 通用型低极性固定相
• 热稳定性达到350 ºC
• 化学键合交联柱，可用溶剂清洗
• 极性相似于DB-5、SPB-5、HP-5 等固定相
• 符合USP G27、G36 指定固定液
• DM-5MS 属低流失柱子，用于质谱检测器
由于在聚二甲基硅氧烷中加入了5% 的苯基，因此DM-5 型柱比DM-1 毛细柱有较高的极性，对芳香族化合物有更好的选择性。在大多数情况下，它将是您首先考虑的一种柱型。
DM-5 毛细色谱柱拥有非常好的重现性和非常高的柱效。由于采用了更加严格的制作工艺，DM-5MS 毛细色谱柱具有非常低的流失率，而且每支柱子在成为一支合格的产品时都经过了严格的检验。超低流失的DM-5MS 对活性化合物有很好的惰性，能有效改善MSD，ECD 和NPD 的检测性能。
1、标准品配制
1.1 标准储备液：准确称取10 mg 3-MCPD（cas：96-24-2）于10 mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并定容至刻度，浓度为1000 ug/mL。
1.2 标准中间液1：吸取10 uL 1000 ug/mL的3-MCPD单标标准储备液于10 mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，浓度为1.0 ug/mL。
1.3 标准中间液2：吸取0.2 mL 1000 ug/mL的3-MCPD单标标准储备液于10 mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，浓度为20 ug/mL。
2.1 内标标准储备液：准确称取10 mg D5-3-MCPD（cas：342611-01-2）于10 mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并定容至刻度，浓度为1000 ug/mL。
2.2 内标标准中间液：吸取0.1 mL内标标准储备液于10 mL容量瓶中，用正己烷定容至10 mL，浓度10 ug/mL。
2、提取
取4 g样品于50 mL离心管中，加入内标标准中间液（10 ug/mL）20 uL，加入16 mL 20%氯化钠溶液，混匀，超声提取10 min，8000 rpm离心5 min，取出8 mL液体，待净化。
3、净化
ProElut SLE 5 mL（Cat#:62504）
(1)上 样： | 将待净化液加入柱中，平衡10 min； |
(2)淋 洗： | 关闭流速控制阀，加入10 mL正己烷，打开流速控制阀，控制流速1 mL/min，弃去流出液； |
(3)洗 脱： | 待液体流干后，加入15 mL乙酸乙酯，控制流速1 mL/min，收集流出液； |
(4)重新溶解： | 将洗脱液在40 ℃水浴下缓慢通入氮气吹至0.5 mL，加入2 mL正己烷转移至具塞试管中，待衍生。 |
4、衍生
加入40 uL七氟丁酰基咪唑，立即密塞，涡旋混合30 s，于70 ℃水浴20 min，冷却，加入2 mL20%氯化钠溶液，涡旋混合1 min，取正己烷层，加入0.3 g无水硫酸钠，涡旋混匀，离心取上清，供GCMS分析。
标准品衍生：取0.5 mL乙酸乙酯、2 mL正己烷，加入标准品，待衍生，衍生方法同步骤5。
GCMS分析条件：
色谱柱：DM-5MS,30 m × 0.32 mm × 0.25 μm(Cat.#8231)
进样口温度：250 ℃
升温程序：初始温度50 ℃，保持1 min，以2 ℃/min升温至90 ℃，再以40 ℃/min升温至270 ℃，保持5 min。
载气：氦气
流速：1.61 mL/min
进样方式：不分流进样
进样量：1.0 μL
离子源温度：250 ℃
接口温度：280 ℃
溶剂延迟: 9 min
电子轰击电离源(EI):选择离子监测模式(SIM)，分组监测见表1
表1 选择离子监测组表
.jpg)
本方法适用于奶粉中3-氯-1，2-丙二醇（3-MCPD）的检测。
奶粉中3-氯-1，2-丙二醇（3-MCPD）的GCMS检测添加回收结果：
.jpg)
关键词：婴幼儿配方奶粉中 氯丙醇酯 气相色谱-质谱联用仪 毛细管色谱柱
① 凡本网注明"来源：阿仪网"的所有作品，版权均属于阿仪网，未经本网授权不得转载、摘编或利 用其它方式使用。已获本网授 权的作品，应在授权范围内使用，并注明"来源：阿仪网"。违者本网将追究相关法律责任。
② 本信息由注册会员：济南赛畅科学仪器有限公司发布并且负责版权等法律责任。
版权声明