1、标准品配制

1.1 标准储备液：准确称取10 mg 3-MCPD（cas：96-24-2）于10 mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并定容至刻度，浓度为1000 ug/mL。

1.2 标准中间液1：吸取10 uL 1000 ug/mL的3-MCPD单标标准储备液于10 mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，浓度为1.0 ug/mL。

1.3 标准中间液2：吸取0.2 mL 1000 ug/mL的3-MCPD单标标准储备液于10 mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，浓度为20 ug/mL。

2.1 内标标准储备液：准确称取10 mg D5-3-MCPD（cas：342611-01-2）于10 mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并定容至刻度，浓度为1000 ug/mL。

2.2 内标标准中间液：吸取0.1 mL内标标准储备液于10 mL容量瓶中，用正己烷定容至10 mL，浓度10 ug/mL。

2、提取

取4 g样品于50 mL离心管中，加入内标标准中间液（10 ug/mL）20 uL，加入16 mL 20%氯化钠溶液，混匀，超声提取10 min，8000 rpm离心5 min，取出8 mL液体，待净化。

3、净化

ProElut SLE 5 mL（Cat#:62504）

4、衍生

加入40 uL七氟丁酰基咪唑，立即密塞，涡旋混合30 s，于70 ℃水浴20 min，冷却，加入2 mL20%氯化钠溶液，涡旋混合1 min，取正己烷层，加入0.3 g无水硫酸钠，涡旋混匀，离心取上清，供GCMS分析。

标准品衍生：取0.5 mL乙酸乙酯、2 mL正己烷，加入标准品，待衍生，衍生方法同步骤5。

GCMS分析条件：

色谱柱：DM-5MS,30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#8231)

进样口温度：250 ℃

升温程序：初始温度50 ℃，保持1 min，以2 ℃/min升温至90 ℃，再以40 ℃/min升温至270 ℃，保持5 min。

载气：氦气

流速：1.61 mL/min

进样方式：不分流进样

进样量：1.0 μL

离子源温度：250 ℃

接口温度：280 ℃

溶剂延迟: 9 min

电子轰击电离源(EI): 选择离子监测模式(SIM)，分组监测见表1

表1 选择离子监测组表

本方法适用于奶粉中3-氯-1，2-丙二醇（3-MCPD）的检测。

奶粉中3-氯-1，2-丙二醇（3-MCPD）的GCMS检测添加回收结果：