化学实验太多,操作也很多,在大批量的实验过程中,很多时候会犯错误。从这些错误中吸取的教训是弥足珍贵的。
本文整理了论坛中关于实验中曾犯的错误的讨论,希望大家能吸取这些珍贵的经验教训,引以为戒,实验室安全问题怎么强调都不过分。
1.在酸性或碱性条件下做的反应,如果可能的话,产品后处理的时候,尽量中和一下。否则,产品放久之后可能会分解。
2.我们这儿用完重氮甲烷后,总会加点酸去破坏剩余的重氮甲烷。有位哥们胆子大直接用浓盐酸(应该用稀的盐酸或醋酸),结果和残余的碱剧烈放热,重氮甲烷的乙醚溶液呀~~~~就这样把他征服爆炸了!还有一位老师就是分液漏斗的塞子上没涂真空脂,一摩擦就把乙醚给烧起来了好恐怖呀(大家用重氮甲烷时一定要千万注意,第一次最好有个有经验的人在旁指导,不要自己随便做,量也不要太大,亚硝基甲基脲最多25克别贪多,要是需要量大就分几批去做)。
3.夏天用乙醚的时候一定要注意。我今年8月用乙醚萃取,只在分液漏斗里轻摇了一下,正要准备放气,炸了,还好没伤到我。我得产品啊!!!
4.有一次我做分液萃取,先是用50mlHCl洗涤有机相(含产品),然后再用50ml5%NaHCO3洗涤产品,结果振摇的时候,塞子被冲开了,产品全部喷出来了。原因是没有放气。大家洗涤产品的时候一定要小心,如果洗涤会生成气体的话,一定要注意放气。
5.我做实验总是嫌麻烦,不喜欢戴胶皮手套。因为经常使用浓硝酸和双氧水,已弄到皮肤上就很痛,皮肤不是变白就是变黄。尤其最近关于巨能钙双氧水的报道,我真的好害怕那天也因为双氧水……希望XDJM不要嫌麻烦,一定要爱护自己。
6.还有在使用高锰酸钾的时候也要注意类似问题。在医院的皮肤外科经常会开一些高锰酸钾作为外用洗涤用药,医学名叫pp粉。由此一个PPMM托男朋友从化学系弄了一点回去洗……结果弄到全部变黄了而且很痛,主要是她把浓度配的太大了。引以为戒啊!!!
7.我在对一个取代的苯乙腈产品进行减压蒸馏时,由于粗品中有一定的NaBr没有能够完全除去,所以在蒸馏的过程中可能是由于NaBr的升华,造成了在进行了一段时间后真空度急剧下降,我当时没有注意到是这个问题。所以,我将近1kg的产品就那样KO了!悲惨!因此,提请大家在进行减压蒸馏的时候一定要多加小心。最重要的一点是:在减压蒸馏过程中不要离开~!要时刻关注压力的变化,以便采取积极措施!
8.实验中反应烧瓶里添加物料一定不要超过烧瓶溶剂的2/3!有一次我加多了,结果反应过程中加热后物料体积增大的有点厉害,全部溢了出来,我的油浴锅废了.....
9.用铝镍合金滴加浓碱加氢还原,注意滴加速度一定要慢!因为反应强烈放热,可能会导致暴沸乃至爆炸事故!
10.DMF不要用Na进行去水干燥。有一次我们实验室有同事将5升的烧瓶进行这个操作,结果得到一锅“粥”,估计两者发生了反应!
11.用硫酸镁干燥聚乙二醇,结果会是一锅粥!
12.一个同事由于用力过猛被玻璃套管把手扎破,最狠的是一个同事在给冷凝管接皮管时居然把手腕的筋都扎断了,决不是危言耸听,这都时血淋淋的现实!
13.不知道各位是否经常用高压釜反应,个人觉得这家伙的危险系数比较大,应该时刻注意压力的变化,有一个我做了很久的氨解实验,一直都是好好的,就放松了警惕,结果有一次压力突变到120kg,还好没爆炸,不然我就完了。
14.烘滴液漏斗、分液漏斗的时候,最好取下活塞之后烘,否则,由于膨胀系数不一样,活塞会把漏斗胀破。我就烘坏了好几个恒压漏斗,结果浪费了很多money。一个1000ml恒压漏斗要40元。
15.我们有同事做完消解样品后,没有关电源,结果半晚上就燃起来了,整个屋字一片糊涂,惊动了消防队。为此,同事还专门检讨。
16.大家对李卫东博士实验室的火灾还记忆犹新吧?就是因为没有关掉加热圈的电源,结果水烧干了,加热圈线路燃烧,最后整个实验室烧成了一堆焦炭。
17.前些天我们实验室楼上一个兄弟做的叠氮化物,那时是夏天,他一直在室温下做,也没什么问题,可是不知道那天怎么了,只是轻轻晃一下就炸的血肉模糊了还幸好他带了护目镜,镜子都碎了,但还好没有伤到眼睛。
18.实验中如果要用酸度计,务必遵守酸度计的使用条件如温度/湿度等,我记得我就在实验中吃了亏,分析结果不对,我从缓冲液试剂一路找来,最后竟发现只是天气变冷了而已。
19. 高压反应釜一定要安装防爆片;易燃爆气体,试漏一定要严格(用‘电子鼻’);用电设备不要自己检修(我们单位就有人差点送命);有毒的实验环境一定要通风良好,戴防毒用具;实验室要有良好的实验习惯,严格的操作规程,问责制度。
20.在蒸馏或精馏过程中不要忘了开冷凝水。
整理了这么多,相信读完这么多事例的人心里都会有很多感受,所以,最重要的是要养成良好的实验习惯及卫生习惯,保护好自己与他人,切勿祸及他人,殃及自身!还未更新完,还有部分内容请移步实验室常犯错误汇总(下)!

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