明胶药用空心胶囊铬检测方法

厦门亿辰科技 徐先生

适应范围：

本指导原则适用于2012年明胶药用空心胶囊壳中铬检测的应急检验。

1、检验样品：

胶囊剂（由明胶空心胶囊壳装载的胶囊）。

2、检验项目：

明胶空心胶囊中的铬。

3、检验方法：

《中国药典》2010年版（二部）明胶空心胶囊项下铬检查项（P1204）、附录IV D 原子吸收分光光度法（附录24）、附录I E 胶囊剂装量差异项（附录8）。

4、检验所需检品量的参考值：

5、仪器

5.1 原子吸收分光光度计（含石墨炉原子化装置）

5.2电子天平

5.3 微波消解仪

5.4 电热板或其他赶酸设备，如：恒温消解仪、赶酸器等。

6、试剂

6.1 硝酸（优级纯）

6.2 铬单元素标准溶液（1000µg/ml，国家标准物质）

7、空心胶囊壳的制备：

倾出胶囊剂的内容物，胶囊壳用棉棒或小刷试净（不得损坏囊壳），放置，待用。

8、胶囊剂中明胶空心胶囊壳中总铬测定方法：

8.1铬标准贮备液的制备：取铬单元素标准溶液（1000µg/ml），用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0μg的铬标准贮备液。

8.2标准溶液的制备：分别精密量取铬标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0~80ng的对照品溶液。临用时现配。

8.3供试品溶液的制备：精密称取本品0.5g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5~10ml，混匀，浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干，用2%硝酸转移至50ml量瓶中，并加2%硝酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；同法制备试剂空白溶液，作为空白校正。

8.4 测定：取供试品溶液与对照品溶液适量，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（《中国药典》2010年版（二部）附录IV D第一法），在357.9nm的波长处测定，计算，即得。

9、方法验证：

9.1 线性：制备含铬的对照品溶液至少5份，浓?