六价铬的测试

铬是生物体必需的微量元素之一。铬的缺乏会导致糖、脂肪等物质的代谢紊乱, 但摄入量过高对生物和人类有害。铬的毒性与其存在形态有极大的关系: 三价铬化合物几乎无毒, 且是人和动物所必需的; 相反, 六价铬化合物具有强氧化性, 且有致癌性。一般来说, 六价铬的毒性要比三价铬大100倍。我国规定铬在地面水中最高允许浓度: 三价铬为0.5 mg/L, 六价铬为0.1 mg/L, 生活饮水最高允许浓度（六价铬）为0.055 mg/L。因此对六价铬需要一种简单、有效的分析方法。六价铬的测定方法有很多: 如二苯碳酰二肼可见分光光度法、示波极谱滴定法、原子吸收分光光度法、动力学光度法、流动注射光度法等, 但大多由于仪器价昂难以普及使用。分光光度法则以仪器价廉, 操作简单等优点,目前在我国仍具有广泛的实用价值。本文研究了在碱性条件下对六价铬的测定, 碱性条件下六价铬在紫外区有一较强的吸收峰, 因此建立了对六价铬的测定方法。

1 主要仪器和试剂配制

1）、UV- 5500PC紫外可见分光光度计。

2）、六价铬标准溶液: 称取于120℃干燥2 h 的K2Cr2O7（优级纯） 0.1415 g, 溶于少量水中并稀释定容至500m L, 摇匀得浓度为0.100 mg/mL 的储备液。

3）、2%（m/V）氢氧化钾溶液: 称取2 g 氢氧化钾溶于100 mL蒸馏水中。

4）、1∶1 硫酸溶液: 将浓硫酸缓慢加入到等体积水中, 混合均匀。

注意：所用试剂均为分析纯, 实验用水为二次蒸馏水。所用的玻璃器皿均在1 mol /L 的HNO3 溶液中浸泡12 h 以上。

2 方法与结果

2.1 六价铬的吸收光谱

准确移取1 mL 铬标准和适量的氢氧化钾溶液置于25 mL 容量瓶中, 将25ml容量瓶中的部分溶液倒入1 cm的比色皿中，用UV-5500PC紫外可见分光光度计，对溶液进行波长扫描（根据经验其吸收波长在370nm左右，可以设定仪器的波长在200～400 nm 范围内扫描吸收曲线）, 得出最大吸收峰值在372nm处，选择372nm作为测试波长。

用移液管分别移取铬标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL 于50 mL 容量瓶中,分别加适量氢氧化钾溶液, 然后用蒸馏水稀释至刻度, 摇匀; 得到Cr（VI）的浓度分别是0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mg/L, 用1 cm 比色皿以蒸馏水为参比, 在波长372 nm 处测定其吸光度，UV-5500PC紫外可见分光光度计可自动绘出标准曲线，得到六价铬浓度C（mg/L）与吸光度A 之间的线性关系。

2.3 样品测定方法

将澄清的待测样品用蒸馏水稀释到可测范围内,用1 cm 比色皿以蒸馏水为参比, 于波长372 nm 处测定其吸光度通过标准曲线自动计算出待测样品六价铬的含量。

总氮的测定：碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法

1 主题内容与适用范围
1.1 主题内容
本标准规定了用碱性过硫酸钾在120～124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。
1.2 适用范围
本标准适用于地面水、地下水的测定。本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氨、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。
氮的最低检出浓度为0.050mg／L，测定上限为4mg／L。
本方法的摩尔吸光系数为
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。
某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。