固体固定相分类

1、吸附剂。如：分子筛、硅胶、活性炭、氧化铝等;

2、高分子聚合物。如国内的GDX型高分子多孔微球，国外Porapak系列等;

3、化学键合固定相。在气相色谱中，通常是将固定液涂敷在载体表面上。

对固定液的要求

1、在操作温度下蒸气压低，热稳定性好，与被分析物理或载气不产生不可逆反应;

2、在操作温度下呈液态，而且粘度愈低愈好。物质在高粘度的固定液中传质速度慢，柱效率因而降低。这决定固定液的最低使用温度;

3、能牢固地附着在载体上，并形成均匀和结构稳定的薄层;

4、被分离的物质必须在其中有一定的溶解度，不然就会很快地被载气带走而不能在两相之间进行分配;

5、对沸点相近而类型不同的物质有分离能力，即保留一种类型化合物的能力大于另一种类型。这种分离能力即是固定液的选择性。

固定液选择原则

即固定液的性质与被分离组分之间的某些相似性，如官能团、化学键、极性、某些化学性质等，性质相似时，两种分子间的作用力就强，被分离组分在固定液中的溶解度就大，分配系数大，因而保留时间就长;反之溶解度小，分配系数小，因而能很快流出色谱柱。

1、分离极性化合物，采用极性固定液

这时样品各组分与固定液分子间作用力主要是定向力和诱导力，各组分出峰次序按极性顺序，极性小的先出峰，极性越大，出峰越慢。

2、分离非极性化合物，应用非极性固定液

样品各组分与固定液分子间作用力是色散力，没有特殊选择性，这时各组分按沸点顺序出峰，沸点低的先出峰。对于沸点相近的异构物的分离，效率很低。

3、分离非极性和极性化合物的混合物时，

可用极性固定液，这时非极性组分先馏出，固定液极性越强，非极性组分越易流出。

4、对于能形成氢键的样品。

如醇、酚、胺和水的分离，一般选择极性或氢键型的固定液，这时依组分和固定液分子间形成氢键能力大小进行分离。

色谱柱失效原因

色谱柱失效主要表现为色谱分离不好和组分保留时间显著变短。

色谱柱失效的主要原因是：

对气固色谱来说是固定相的活性或吸附性能降低了，对气液色谱来说，是使用过程中固定液逐渐流失所致。

毛细管柱的老化操作

1、将色谱柱柱温升至一恒定温度，通常为其温度上限。

特殊情况下，可加热至高于操作温度10-20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱，此外不要将程序升温的速度设定的太慢。

2、当达到老化温度后，记录并观察基线。

比例放大基线，以便容易观察。初始阶段，基线应持续上升，在到达老化温度后5-10 分钟开始下降，并且会持续30-90 分钟。当达到一个固定的值后，基线就会稳定下来。如果在2-3 小时后基线仍无法稳定或在15-20 分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或污染。

3、遇到这样的情况，应立即将柱温降至40℃以下，尽快地检查系统并解决相相关的问题。如果还是继续地老化，不仅对色谱柱有损害，而且始终得不到正常稳定的基线。另外，老化的时间也不宜过长，不然会降低色谱柱的使用寿命。

1、把柱末端10-20cm 部分截去

2、将色谱柱连接到检测器上

基线漂移问题排查

色谱柱流失、进样垫流失、进样器污染或检测器污染、气体流速的变化。

如果使用高灵敏度检测器，即便是微弱的柱流失或系统污染都可能带来显著的基线漂移现象。

为了提高定性和定量分析的可靠性，应尽可能的降低或消除基线漂移。

降低样品、进样器基线漂移

1、因为这些物质的保留较强，在柱中移动缓慢，可以采用重新老化的方法将这种强保留组分从柱子上赶出，但这种方法增加了固定液氧化的可能性

2、还可以使用溶剂冲洗色谱柱(冲洗之前请阅读柱子的使用注意事项,以便选出合适的溶剂)

3、也可以安装保护柱，这样可以预防问题发生。

1、更换进样垫、衬管和密封圈来解决

2、同时用溶剂冲洗进样口

3、维护完毕之后，用一段熔融石英管将进样器和检测器连接起来，进一针空样，以确认进样器已经干净。

降低检测器基线漂移

1、使用高纯气体净化器处理补偿气或者燃气可以减少这种基线漂移

2、使用高纯气体发生器可以改善FID 的基线稳定性

3、正确的检测器维护，包括定期的清洗，都可以减少这种漂移。

降低柱子流失基线漂移

1、用高于实验操作温度20℃或者用色谱柱的操作温度(使用两者中较低者)来老化，长时间低温老化相对于短时间高温老化有利于降低色谱柱流失

2、如果在载气当中含有少量的氧气或者水分或者气体管路漏气，在高温条件下，固定液就容易被氧化，从而造成柱流失，带来基线漂移。

3、一旦固定液被氧化，必须使用高纯载气老化数小时，才有可能使基线趋于水平，这种对固定液的破坏是无法弥补的。所以如果有氧气连续通过色谱柱，即便进行老化基线也无法降到水平。

4、因此，在实验过程中，应在气体管路当中使用高质量的氧气/水分过滤器，同时用高质量的电子检漏仪严格检漏。

无峰

1.FID检测器火焰熄灭

2.进样器的气化程度太低，样品未能汽化

3.柱温过低使样品冷凝在色谱柱中

4.进样口漏气

5.色谱柱入口漏气或堵塞

6.进样针的问题，取不上样品

所有组分峰小或变小

1.进样针缺陷，使用新针

2.进样后漏液，判断漏液点

3.分流比过大

4.分析物质分子量过大，提高进样口的温度

5.NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠

6.NPD温度过高(使用或环境温度)，气体不纯 ，更换铷珠：避免高温使用

7.检测器与样品不匹配

前延峰

1.峰伸舌多为色谱柱过载，减小进样量，使用大容量柱子

2.提高OVEN，INJ温度

3.增大载气流速

4.掌握进样技巧

5.前次样品在色谱柱中凝聚，未能及时出尽

6.试样与固定相载体有反应

峰高、峰面积不重复

1.进样不重复，偏差大

2.其他峰型变化引起的峰错位

3.基线的干扰

4.仪器系统参数设定的改变，参数标准化，规范化

5.色谱柱性能改变

连续进样灵敏度重复性差

1.进样技术差

2.载气泄漏或流速不稳

3.检测器沾污

4.色谱柱，衬管被污染，清洗衬管，用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱：更换之(如有必要)

5.注射器有泄漏

6.进样量超过检测器线性范围形成检测器过载

峰拖尾

1.衬管，色谱柱被污染或者衬管，色谱柱安装不当，存在死体积，注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装

2.进样器温度过高

3.色谱柱柱头不平 用金刚砂切割

4.固定相的极性指标与样品不匹配，换匹配的柱子

5. 样品流通路线中有冷井，消除路线中的过低温度区

6.衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管，切除柱头10cm

7. 进样时间过长

8.分流比低，增大分流比(至少大于20/1)

9.进样量过高，减小进样体积或稀释样品