氧化钴-锌量测定-原子吸收光谱法
1.范围

本方法适用于氧化钴中锌量的测定。测定范围：0.0008％～0.01％。


2.原理

试样用盐酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长213.9nm处，测量锌的吸光度。

在标准溶液中应含有与试样溶液相同浓度的钻基体。



3.试剂

3.1金属钴(含锌<0.0001％)。

3.2硝酸(1+1)，优级纯。

3.3硝酸(1+19)，优级纯。

3.4锌标准贮存溶液：称取1．000g金属锌(>99．95％)于250mL烧杯中，加30mL硝酸(3.2)，盖上表皿，加热溶解完全后，微沸驱除氮的氧化物，取下，用水洗涤表皿及杯壁，冷至室温。移入盛有160mL硝酸(3.2)的1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锌。

3.5锌标准溶液：移取10.00mL锌标准贮存溶液(3.4)于1000mL容量瓶中，以水定容；此溶液1mL含10μg锌。

3.6盐酸(ρ1.19g／mL)，优级纯。



4.仪器

原子吸收光谱仪，附锌空心阴极灯。

在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：

灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，锌的特征浓度应不大于0.01

μg/mL。

精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0％；用最低浓度的标准溶液（不时“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5％。

工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不叫于0.8。

仪器工作条件见附录(提示的附录)。



5.分析步骤

5.1试料量

按表1称取试样。

表1

锌量，g

试料量，g

溶解盐类加入硝酸(3.2)体积，mL

0.0008～0.003

5.00

10

>0.003～0.01

1.000

10

5.2空白试验

随同试样做空白试验。

5.3测定

5.3.1将试样(5.1)置于一清洁没有被腐蚀过的400mL烧杯中。

5.3.2加入盐酸（3.6）10mL，低温加热使试料溶解完全，于水浴上加热蒸干，按表1加入硝酸(3.3) 10mL，盖上表皿，溶解盐类。取下，冷至室温。

5.3.3移入100mL容量瓶中，用硝酸(3.3)稀释至刻度，混匀。

5.3.4使用空气—乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长213．9nm处，与标准溶液系列同时，以硝酸(3.3)调零，测量试液的吸光度，减去试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的锌浓度。

5.4工作曲线的绘制

5.4.1锌量0.0008％～0.003％的工作曲线

5.4.1.1分别称取七份金属钴(3.1)使其钴量与氧化钴试料中钴量相同，置于400mL烧杯中，加足够的水覆盖试样，分次加入40mL硝酸(3.2)，盖上表皿，溶解试样。加热至试样完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，蒸至湿盐状。加20mL水，加热至盐类完全溶解，取下，冷至室温。移入100mL容量瓶中，补加硝酸（3.3）10mL，混匀。

5.4.1.2用滴定管分别加入0、1.00、2.50、5.00、7.50、10.00、15.00mL锌标准溶液(3.5)于容量瓶(5.4.1.1)中，用硝酸(3.3)稀释至刻度，混匀。

5.4.1.3在与试样测定相同条件下测量标准溶液的吸光度，所测吸光度减去零浓度溶液的吸光度。以锌浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

5.4.2锌量>0.003％～0.008％的工作曲线

5.4.2.1分别称取七份金属钴(3.1)使其钴量与氧化钴试料中钴量相同，置于400mL烧杯中，加足够的水覆盖试样，分次加入40mL硝酸(3.2)，盖上表皿，溶解试样。加热至试样完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，蒸至湿盐状。加20mL水，加热至盐类完全溶解，取下，冷至室温。移入100mL容量瓶中，补加硝酸（3.3）10mL，混匀。

5.4.2.2用滴定管分别加入0、1.00、2.50、5.00、7.50、10.00、15.00mL锌标准溶液(3.5)于容量瓶（5.4.2.1）中，用硝酸(3.3)稀释至刻度，混匀。

5.4.2.3按照5.4.1.3项进行。



6. 结果计算

按下式计算锌的含量，以质量分数表示：

式中C——自工作曲线上查得的锌浓度，μg/mL

V——试液的总体积，mL

m——试样量，g。



7.允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。

表2 ％

锌的质量分数

允许差

0.0008～0.0012

lign=center>0.0002
>0.0012～0.0040

0.0004

>0.0040～0.01

0.0008