1 范围

本方法适用于碘化铯晶体中质量分数小于0.20%的铊的测定。

2 原理

稀硫酸溶样后，选择276.79nm谱线作为铊分析线，用ICP-AES测定。

3 试剂

3.1 Tl标准溶液，1.0mg/mL。

3.2碘化铯试剂，光谱纯。

3.3硫酸，（7＋93），高纯试剂。

3.4硫酸，（4＋96），高纯试剂。

3.5硝酸，优级纯。

水为二次去离子水。

4 仪器设备

单道扫描电感耦合等离子体光谱仪，自激式高频发生器，中阶梯光栅分光系统，格网式雾化器，低气流石英等离子体矩管。工作条件见表1。

表1　光谱仪工作参数

5 操作步骤

5.1 称样

用不锈钢刀将碘化铯晶体切成片状，置于玛瑙研钵中，研磨成粉末，准确称取掺铊的碘化铯晶体0.1g，精确至0.0001g。

5.2 空白试验

随同试料的操作步骤做空白试验。

5.3 试料处理

将试料置于小烧杯中，15mL的硫酸（7＋93）溶解样品，移入25mL比色管内，用去离子水定容至刻度，摇匀后，按选定的工作条件进行测定。

5.4 测量

选择276.79nm谱线作为铊分析线，用ICP-AES测定。

5.5 工作曲线的绘制

配制含铊的标准系列，浓度范围为 0.0~10.0μg/mL，标准系列中介质硫酸浓度为（4＋96）。在选定的最佳工作条件下进行测定，绘制校准曲线。

6 结果计算

按下式计算铊元素的含量，以质量分数表示：

式中：w_Tl——铊的质量分数，%；

m₁——从工作曲线上查得的铊元素的量，μg；

m——试料质量，g。