测定山柰中对甲氧基桂皮酸乙酯的含量气象色谱法_分析方法_仪器仪表技术文献

测定山柰中对甲氧基桂皮酸乙酯的含量气象色谱法

提供者：北京普瑞分析仪器有限公司发布时间：2016/3/9 9:58:01 阅读次数：4525次进入该公司店铺

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摘要：目的：建立山柰中对甲氧基桂皮酸乙酯的含量测定方法。方法：GC测定山柰中对甲氧基桂皮酸乙酯的含量。采用SE-30为固定相的色谱柱，柱温为20℃。结果：此方法线性关系良好（r=0．9995），平均回收率为97．8％，相对标准偏差RSD为1．1％（n=5）。结论：本法可控制药材的质量。
关键词：气相色谱；山柰；对甲氧基桂皮酸乙酯

山柰为姜科植物Kaempferia galanga L．的干燥根茎，栽培于台湾、广东、广西和云南等地，是一种传统中，具有行气温中、消食止痛之功效。2000年版一部规定挥发油含量不得少于4．5％（ml/g），其中对甲氧基桂皮酸乙酯（ethy1-P-methoxy-cinnamate）为主要成分。本文采用气相色谱法测定山柰中对甲氧基桂皮酸乙酯的含量，方法简便，可作为山柰的质量评价指标。

1 仪器与试药
1．1 仪器：普瑞GC7800气相色谱仪，超声波清洗器。
1．2 试药：对甲氧基桂皮酸乙酯（ethyl-P-methoxycinnamate）对照品由中国药品生物制品检定所提供，批号0835．9601，并以重结晶方法精制，经GC检验，纯度在98％以上。其它试剂均为分析纯。
1．3 试验样品药材均为市售，经本室鉴定为山柰（Kaempferia gal~ga L．）的根茎，取药材粉碎，过40目筛备用。

2 方法与结果
2．1 色谱条件色谱柱：玻璃柱，2．1米长，直径0．3厘米。固定相为SE-30，涂布浓度10％。柱温：200℃，进样口温度与检测器温度为250℃，载气流速为80Kpa，氢气流速为100Kpa，空气流速为50Kpa，灵敏度为10-1。。
2．2 样品提取条件的选择：分别以、醋酸乙酯、甲醇作溶剂，超声提取30min，结果甲醇提取含量最高；并对提取时间进行了考察，结果30min即可提取完全。
2．3 线性关系考察：取对甲氧基桂皮酸乙酯对照品，加甲醇制成浓度分别为0．5，1．0，2．0，5．0，10．0mg／mL的溶液，分别精密吸取上述各对照品溶液2 ，注入色谱仪" >气相色谱仪，测定峰面积。以进样量为横座标，峰面积为纵座标，绘制标准曲线，回归方程为：Y=316412．8X-43265．8，r=0．9995，结果表明，在1～20μg呈现良好线性。
2．4 精密度和稳定性试验：对同一浓度的样品连续进样5次，以峰面积计算，RSD为0．8％。每隔一定时间进样，样品在24h内稳定，RSD为1．0％。
2．5 重复性试验：取同一样品，称取5份，按2．7“样品测定”项下试验，测得含量为39．3，39．6，40．9，40．2，40．3mg／g，平均值为40．1mg／g，RSD=1．6％。
2．6 加样回收试验：精密称取已知对甲氧基桂皮酸乙酯含量的山柰样品0．5g，加入一定量的对照品，按2．7“样品测定”项下试验。计算回收率为97．8％，RSD=1．1％（rt=5）。测定结果见表1。
2．7 样品测定：取山柰约1g，精密加入甲醇10mL，称定重量，超声处理30min，称定重量，补足减失重量，滤过，取续滤液作为供试品溶液。取对照品溶液（4．0mg／mL）和供试品溶液各2 进样测定，结果见表。

3 讨论
山柰的品质以芳香气浓、辛辣味强者为优，干品中含挥发油为3％～4％，挥发油中主要成分为对甲基桂皮酸乙酯，故测定对甲基桂皮酸乙酯的含量可控制药材的质量，同时为山柰质量标准的提高提供参考。