食用油中溶剂残留的气象色谱检测方法_分析方法_仪器仪表技术文献

食用油中溶剂残留的气象色谱检测方法

提供者：北京普瑞分析仪器有限公司发布时间：2016/3/8 10:02:56 阅读次数：4297次进入该公司店铺

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李**

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摘要：溶剂油是五大类石油产品之一。溶剂油的用途十分广泛。用量最大的首推涂料溶剂油，目前约有400-500种溶剂在市场上销售，其中溶剂油占一半左右。

　　本方法用毛细管色谱柱、气相色谱仪检测，氮气为载气，FID检测器，依据GB/T5009.37—1996方法并作改动、调整，使准确度提高，检出值可到1ppm，且重复性好，能为食用油产品准确定级提供有效、准确的结果。

　　关键词：色谱仪" >气相色谱仪食用油溶剂残留检测

　　为了提高产品的检测、控制能力，配合国家对五种食用油新标准的制定和落实，更准确的得出食用油脂产品中溶剂残留结果，正确分级。

　　1、实验

　　试剂：N-N-二甲基乙酰胺（DMA）

　　六号溶剂油

　　使用仪器：北京普瑞（GC-7800）

　　检测器：FID

　　色谱柱：VB-5（30m×0.32×0.5um）

　　色谱条件：

　　进样器温度：250℃

　　流速：2.5ml/min检测器温度：280℃

　　柱温箱温度：85℃（1min）20℃/min130℃（2min）

　　2、试剂：

　　N-N-二甲基乙酰胺（DMA）：吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的带胶塞的玻璃瓶中，在50摄氏度放置30分钟，取液上气1ul注入气相色谱仪在10分钟内无干扰即可使用。如有干扰用超声波处理30分钟。

　　3、六号溶剂标准溶液：称取洗净干燥的10毫升气化瓶的质量为A，瓶中放入比气化瓶体积少0.5毫升的DMA密塞后称量为B（M5），用50ul的注射器取约0.2毫升六号溶剂标准通过塞注入瓶中，混匀，准确称量为C。用下式计算六号溶剂的浓度：X7=（M5-M6）/（M6-M7）/0.935×1000

　　4、标准曲线的绘制

　　取预先在气相色谱仪测试无溶剂的成品油（新机榨毛油），分别称取25克放入以试过漏的6只气化瓶中，密塞。通过塞子注入六号溶剂标准液0、20ul、40ul、60ul、80ul、100ul。放入50摄氏度烘箱中，平衡30分钟，分别取液上气体注入色谱，各响应扣除空白后，绘制标准曲线。

　　5、测定

　　称取25克食用油样，密塞后于50摄氏度恒温烘箱加热30分钟，取出后立即用微量注射器吸取15ul液上气体注入色谱，记录组分测量峰高，与标准曲线比较，求出液上六号溶剂的含量。

　　6、计算

　　六号溶剂含量=测定气化瓶六号溶剂的质量/样品质量

　　GC-7800气相色谱仪采用单片机和集成电路控制，中文界面，操作参数键盘设定。仪器具有掉电保护、文件存储功能。采用大屏幕液晶显示。同时仪器具有秒表计时功能。·仪器采用双柱双气路结构，适于多种检测和进样组合。根据用户分析需要可配置多种检测器（TCD、FID、ECD、FPD和NPD），最多可同时安装三种检测器。检测器及其控制部件采用即插即用控制模式。·可进行恒温和程序升温操作。具有过温保护功能。柱室配有柔性后开门自动控温系统。能实现真正意义上的近室温操作，五阶程序升温。·进样系统可选配填充柱柱头进样、玻璃内衬快速进样、带有隔膜清洗功能的毛细管柱分流/不分流进样等多种进样装置；毛细管进样系统配有微机自动控制的电磁开关阀，可实现分流/不分流进样操作。可配置气体进样器。·载气气路具有低压、断气保护功能。·预置备用温控端口，易于扩展使用。

　　主要技术指标

　　温度控制柱室：控温范围：室温3-400℃

　　控温精度：优于±0.1℃五阶程升六路温控火焰离子化检测器FID

　　检测限Mt≤1.0×10-11g/s（苯）

　　热导池检测器（TCD）灵敏度：s≥4000mv.ml/mg

　　苯电子捕获检测器ECD检测限：Mt≤1×10-13g/ml（γ-666）

　　火焰光度检测器FPD检测限：Mt≤1×10-12g（s、p）/s（噻吩、乙基-1605）

　　仪器尺寸与重量。

　　外型尺寸：635×490×470mm

　　重量：约55kg

　　北京普瑞分析仪器有限公司

　　联系电话：010-82428096

　　联系人：李景升（13701307156）