提供者:深圳市瑞盛科技有限公司 发布时间:2015/9/16 16:47:45 阅读次数:1169次 进入该公司店铺
氨氮的测定方法,目前通常有纳氏比色、气相分子吸收、苯酚-次氯酸烟比色等,光度法的测定范围为0.02-2mg/l,干扰因素较多,操作比较繁琐,须配制多种试剂,包括一些有毒试剂,存在测定后废弃物安全处理的问题。气相分子吸收光谱法是将氨和铵盐氧化成亚硝酸盐来测定氨氮的,所以水样中的亚硝酸盐需要 计算出结果予以扣除,而且氧化剂会把水中的有机胺也氧化成亚硝酸盐,还需预先分离除去。
氨氮在水中以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在,两者组成比主要取决于水的pH值,采用离子色谱法,流动相为酸性,氨氮全部转化为铵盐形式,不 需调节pH值。对比较干净的水样,如地下水、饮用水源可直接进样测定,操作简便,一次进样可同时检测其它阳离子,提高了分析效率。对方法检出限、回收率、 精密度等指标进行了考察。离子色谱仪:戴安离子色谱仪ICS-1500型,配有Dionex Ionpac CG 12A阳离子保护柱(4× 50mm),CS 12A阴离子分离柱(4×250mm),CSRS 300型化学抑制器(4mm),美国戴安公司;
移液器:P10ml,法国吉尔森;
钠、氨氮、钾标准溶液,氨氮标样均来自环境保护部标准样品研究所(IERM),标准溶液质量浓度均为500mg/l,氨氮标样编号为200541;用水将钠离子、氨氮、钾离子标准储备溶液稀释成浓度均为0.10、0.50、1.00、2.00、5.00、10.00、15.00mg/l的系列混合标准溶液,进样分析得到不同浓度与其相应的峰面积响应信号值,色谱图如图1所示,三种离子可较好分离。


氨氮标样200542的浓度为1.50 ± 0.07mg/l,将标准溶液按要求稀释25倍,平行进样均值为1.55mg/l,在质控范围内。加标试验样品采用氨氮标样,两次加标,每次加标测量4 次,测量值减去1.50为测得值。氨氮回收率及测得量的批内标准偏差如表2所示。由试验结果可知氨氮回收率为99.2~ 103%,在3倍RSD(批内)之内,满足QA/QC要求。

采用离子色谱法检测的方法检出限低于现行的国标中对氨氮的限值,可满足监测工作的需要,方法精密度也符合QA/QC要求。与传统的测定方法相比,离子色谱法具有如下优点:简化测定环节,降低手工劳动强度;溶剂消耗少,避免了使用一些毒性较大的试剂,符合清洁生产理念;水样用量少,灵敏度高,测量范围 宽。
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