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石墨消解仪在毒胶囊消解的应用

提供者:广州格丹纳仪器有限公司   发布时间:2014/11/3 22:10:41  阅读次数:416次  进入该公司店铺

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一、石墨消解方法

胶囊消解包括湿法消解及干法消解,一般空心胶囊只需湿法消解即可,含内容物的消解则需用到干法消解。湿法消解主要以硝酸为主,测重金属铬,用单一酸消解即可。如果需要去硅全消解,则需添加氢氟酸。以湿法消解为例,如下:

1、取样:0.25g,加硝酸5ml
2、消解管:100ml玻璃消解管或50ml玻璃消解管
3、消解设备:DS-360石墨消解仪(36孔)
4、升温程序

工部
温度(℃)
升温时间(min)
保持时间(min)
1
110
8
60
2
150
7
120

在过程中,如果酸量不够,则继续添加酸,直到黄烟冒尽,消解结果使样液澄清,赶酸至近干,待测。

二、电热板消解方法
1、取样:0.25g,加硝酸5ml
2、消解管:三角瓶
3、消解设备:格丹纳实验电热板
4、升温程序

步骤
目标温度(℃)
保持时间(min)
1
150
50
2
220
60

在过程中,如果酸量不够,则继续添加酸,直到黄烟冒尽,消解结果使样液澄清,赶酸至近干,定容,待测。

三、微波消解方法
消解过程:取样0.5g,放置聚四氟乙烯消解罐内,浸泡过夜;旋紧盖子,放进微波消解仪进行消解。消解程序设置如下:

步骤
时间(min)
温度(℃)
1
10
130
2
10
130
3
20
170
4
10
170

消解完后,取出消解罐,转移至实验电热板进行赶酸,黄色烟挥发完,赶酸至近干,定容,待测。因毒胶囊在消解过程中会产生大量气体,容易导致压力罐压力过高而发生爆罐危险,所以选择安全性高的仪器至关重要。

消解完成后,使用原子吸收光谱仪或ICP光谱仪检测,检测依据标准:中国药典第二部测定附录Ⅳ D第一法

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