提供者：广州格丹纳仪器有限公司 发布时间：2014/11/3 22:08:13 阅读次数：741次 进入该公司店铺
镉会对呼吸道产生刺激，长期暴露会造成嗅觉丧失症、牙龈黄斑或渐成黄圈，镉化合物不易被肠道吸收，但可经呼吸被体内吸收，积存于肝或肾脏造成危害，尤以对肾脏损害最为明显。还可导致骨质疏松和软化。而锑会刺激人的眼、鼻、喉咙及皮肤，持续接触可破坏心脏及肝脏功能，吸入高含量的锑会导致锑中毒，症状包括呕吐、头痛、呼吸困难，严重者可能死亡。
目前对于化妆品中镉和锑的测定方法主要有电位溶出法、原子吸收法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。而现有的文献中，运用这些方法测定的均只是其中的一种元素，同时测定镉和锑的尚未见报道。笔者建立了浸提一ICP—MS法同时测定粉类化妆品中的镉和锑，为化妆品监管提供有利的技术保障。
2 实验部分
2.1主要仪器
(1)DS一360 石墨消解仪，广州格丹纳仪器有限公司。
(2)MiUi— Q超纯水系统，美国}I【illipore公司。
(3)7500a型电感耦合等离子体质谱仪，美国安捷伦公司。
2 .2 主要试剂
(1)Agilent多元素混标Part#5183— 4688：1Omg／L。
(2)Agi1ent内标Part#5183：lOOmg／L。 -
(3)Agilent调谐液Part#5185—5959：1 u g／L。
2 .3仪器工作条件
(1)石墨消解仪工作条件(见表1)
表1石墨消解仪工作条件
| 步骤 | 温度（℃） | 升温时间（min） | 保持时间（min） |
| 1 | 50 | 10 | 5 |
| 2 | 70 | 5 | 5 |
| 3 | 90 | 5 | 5 |
| 4 | 110 | 5 | 120 |
(2)Agilent 7500a型ICP—MS工作条件
射频功率：1500W；采样深度：7．6 mm；载气流量：1．5 L／min；采样锥：Ni；截取锥：Ni。
2．4样品分析步骤
2．4．1样品的前处理
（1）准确称取混匀试样约1．OOg，置于50mL具塞比色管中。随同试样做试剂空白。加入硝酸5．OmL，放置0．5h后，加入过氧化氢2．OmL，混匀。于石墨消解仪中加热2h(温度控制在l00℃～110℃)，取出，冷却至室温，加入盐酸羟胺溶液1．0 mL，放置15min~2Omin，用载流液定容至25 mL，备用。
(2)样品的测定
按照所选定的仪器工作条件，用电感耦合等离子体质谱仪依次对标准溶液、空白溶液、样品溶液进行测定。
3 结果与讨论
3 .1回归方程及相关系数
表2 回归方程及相关系数
| 元素 | 回归方程 | 相关系数R |
| 镉（Cd） | Y=3.425B-003*X-2.453E-004 | 0.9997 |
| 锑（Sb） | Y=6.522E-003*X-1.979E-004 | 0.9998 |
以5％硝酸作为溶剂，将Agilent多元素混标Part#5183— 4688(1Omg／L)逐级稀释至所需的浓度：0．1 g／L、0．5 u g／L、l u g／L、10 u g／L、20u g／L：所得回归方程及相关系数见表2。由表2可知，镉和锑的标准曲线相关系数分别为0．9997和0．9998，线性回归较好。
3．2 精密度实验
在仪器设定条件下，取1O u g／L浓度的混标溶液连续进行6次平行测定，由表3可知，相对标准偏差RSD分别为0．11%和0．12%，结果令人满意。
表3精密度
| 元素 | 浓度（μg/L） | 相对标准偏差RSD（%） |
| 镉（Cd） | 10.00 19.987 9.980 10.010 9.983 9.990 | 0.11 |
| 锑（Sb） | 10.006 9.986 9.993 10.008 9.985 9.980 | 0.12 |
样品名称 （mg/kg） | 镉含量 （mg/kg） | 锑含量 （mg/kg） | 样品名称 （mg/kg） | 镉含量 （mg/kg） | 锑含量 （mg/kg） |
眼影1 眼影2 眼影3 眼影4 眼影5 眼影6 眼影7 眼影8 眼影9 眼影10 | <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 | 4.07 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 | 粉饼1 粉饼2 粉饼3 粉饼4 粉饼5 粉饼6 粉饼7 粉饼8 粉饼9 粉饼10 | <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 | <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 82.87 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 |
3．4 内标溶液的引入和内标物的选择
由于样品基体复杂，需要引入内标物进行校正。本实验采用双蠕动进样体系，将内标溶液与空白、标准、样品溶液分别以两根不同内径的同样泵速导入仪器，在进入雾化器前混合，内标溶液在整个分析过程中保持恒定。内标元素选择的原则：1、质量数相近：2、电离电位相近：3、沸点相近。因此选用铟元素做为待测元素的内标物质。
结论
采用浸提法处理样品，用ICP—MS法同时测定粉类化妆品中的镉和锑含量。该方法简便快速，稳定性高，灵敏度、精密度及准确度好。用此法来测定粉类化妆品中镉和锑的含量，为及时、有效地进行化妆品检测与管理提供有力的技术保障。
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