高频红外碳硫分析仪—采用红外精密吸收法

使用高频红外碳硫仪测定工业硅中的碳含量，重点研究了坩埚、氧气、助熔剂等对实验空白值及分析稳定性的影响。通过试验条件对比，采用超低碳硫分析专用坩埚,并进行高温灼烧处理，再用高纯氧气燃烧分析工业硅，可以显著降低实验空白值。用钢铁标准样品校准工作曲线，采用钨锡铁复合助熔剂，并将工业硅样品置于助熔剂的中间，使助熔剂和试样重量之比大于等于10，钢铁标准样品和工业硅都能充分燃烧，碳释放完全。以此，不仅简化了分析步骤，也提高了工业硅分析的准确性和稳定性。方法检出限为0.01%，相对标准偏差小于5%。

近年来随着光伏产业的高速发展，工业硅的需求量日益增大，对其中的杂质含量也提出了更多、更高的要求。由于碳会对光伏产品有较大的影响，必须从原料工业硅进行严格控制，这对工业硅的分析检测也提出了新的要求。南京麒麟分析仪器有限公司专业生产的“麒麟”品牌QL-HW2000B型高频红外碳硫仪采用红外精密吸收法，目前关于红外吸收法测定碳含量的文献较多，但主要针对钢铁等金属及合金中样品。由于工业硅本身熔点较高、电磁感应性差、不易燃烧、碳含量一般较低，检测难度相对较大。以往方法多采用钨粒、锡粒和纯铁混合作助熔剂，使用普通坩埚，以工业氧作为分析气体，实验空白值相对较高，不利于工业硅中较低碳含量的检测，同时样品和助熔剂称量次数较多，过程繁琐，方法精密度较差。

目前，国内外很难找到合适的工业硅系列标准样品，这成了高频红外吸收法分析工业硅中碳的一个瓶颈问题，文献使用碳酸钠溶液作为标准样品，但分析步骤繁琐，测定效果也不是十分理想。南京麒麟科学仪器集团在2001年研究开发，QL-HW2000B型高频红外碳硫仪采用红外精密吸收法，采用高频红外吸收法测定碳，在钢铁行业中应用较早，通过十多年的发展，技术也相对成熟，同时不同含量范围的钢铁类标准样品相对比较齐全，容易保存，且称量和使用方便，本文采用钢铁类标准物质进行仪器的线性校正，同时针对工业硅熔点较高，且碳含量相对较低的特点，对影响空白值、分析结果准确性和精密度的因素进行了试验研究，并根据试验结果优化了分析方法。方法用于实际样品分析，结果满意。

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