原白酒分析方法，

由于制定年代较早，

毛细管技术还不成熟，

使用色谱分析所用的柱子为

填充柱，

而当时新型白酒较少，

传统法白酒中的醇、

酯含量较高，

用填充柱法尽管有些成分

分离不好，但主要指标

（

如己酸乙酯

）

也能得到重现性好、准确度高的结果。且此方法对色谱

条件未作出硬性规定也是合适的。

新版分析方法中用了大量篇幅对两种色谱方法的色谱条件

进行规定是没有必要的，因为：

色谱条件的确定，

应以仪器达到较好的分离效果及再现性而定。

色谱条件应根据用途而定，

如浓香、清香等香型酒的常规分析，进样器、检测温度设置在

200

℃以上

（

下称高温色谱

）

，

反而使某些相近成分分离不好，对测量的重现性及准确度都有一定的影响。

因此，各白酒企业应根据各自的实际情况选用不同的柱子与色谱条件。填充柱

（DNP）

色谱

法测定常规主体酯的准确度与重现性较好，

唯有乙酸乙酯在乙醇拖尾上，

误差较大。

对低沸

点成分检出限较低，分析时间一般在

30

分钟以上，如果色谱条件控制不好，会使异戊醇与

内标分离度降低。

LZP930

柱及

A

T

白酒专用柱性能相同，均为大口径毛细管柱，这类柱子选择条件不同，

使用效果也不同。

如果使用温度较低

（150

℃左右

）

的检测器，

进样器温度

（

下称低温色谱

）

能达

到填充柱的峰形效果，

重现性、

准确度都较好，

且分离情况与检出限都比填充柱好，

时间更

比填充柱短

（15

分钟左右

）

，

是进行各种香型常规分析的首选方法。

如果使用高温色谱，

用于

白酒特征分析、科研分析，基本上与小口径毛细管法效果接近，一般

30

分钟能分离成分

30

种以上，且各组分分离较好，检出限好，低沸点酸也能检出

4

种以上，但峰形、再现性、平

行性都不如低温色谱效果好。

小口径毛细管常用的

PEG20M

、

FFAD

柱子等，这类柱子一般都使用高温色谱，用于特征

分析和科研分析，有分离好、分离组分多、检出限高等特点。但一般不太适合做常规分析，

且

PEG20M

柱子对乙酸乙酯、乙缩醛、甲醇分离不好，乙酸乙酯与乙缩醛经常合并，因此，

分析乙酸乙酯不太适用。

分析高沸点酯类、

醇类、

酸类及其它组分效果好，

用于白酒的香型

分析应为首选。

标准中规定分流比为

37

：

1

，应视为一个参考数据，实际工作中应根据操作条件而定。理

论上，当分流比大于

100

：

1

时组分失真最小，但实际操作中使用大口径毛细管色谱法以较

小的分流比较好。

标准中，

使用标准溶液的配制不适用于生产分析。

按标准规定的方法，

标准溶液使用数次

后，由于经常开启，浓度已发生微弱变化，尤其是低沸点醇、酯，直接影响了响应因子值的

校正。应将常规组分按产品需要配成一定浓度后以

1ml

左右分装封存。这样，每次使用的

浓度就能得到保证。这样做既节约了试剂，也保证了校正的准确性。

色谱法尤其毛细管色谱法，在测量某些组分如乳酸乙酯时，其结果的准确度与进样手法、

进标速度、进样量都有直接关系。因此，最好是同一人校正，同一人分析，确保进样一致，

使校正与测量的内标峰面积近似才能得到较好的分析效果。

固形物的测定

原标准中控制温度为

100

℃

-105

℃，与本标准

103±

2

℃基本相同，都可防止因温度偏低而

使固形物偏高，温度偏高

（105

℃

）

使固形物偏低，同时也保证了结果的平行性及恒重的要求。