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HPLC-UV法同时检测染发剂中8种苯胺类染料

提供者:济南赛畅科学仪器有限公司   发布时间:2013/11/5 10:27:12  阅读次数:4712次  进入该公司店铺

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究背景:目前市售和美发厅使用的染发剂主要属于苯胺类化学染发剂(又称永久性染发剂),其中含有若干种苯胺染料有毒物质,如对苯二胺及其衍生物等。染发时有毒物质通过发髓、皮肤或呼吸等多种方式进入人体内参加血液循环,一旦进入体内很难排出,在体内蓄积,极易引发皮肤过敏反应或致毒。近年来,苯胺类染发剂的致毒事件在国内外屡有报道。1979年出版的《IARC专题论文集》1~20卷将迄今人们使用的苯胺类染发剂中10多种苯胺类化学染料成分都已列入致人癌症的目录中,但是2006年1月1日起实施的中华人民共和国卫生部印发《染发剂原料名单(试行)》中还包括了7种《IARC专题论文集》中列入致癌名录的苯胺类染料,分别是:p-苯二按、m-苯二胺、N-苯基对苯二胺,2,5-二氨基甲苯、2,5-二氨基苯甲醚、p-苯二酚,m-苯二酚。本文采用反相HPLC-UV法对包括这7中苯胺类染料的8种染料进行了分析,采用耐碱的Durashell C18色谱柱,等度洗脱,8种苯胺类染料获得了良好的分离效果,分离度大于1.5,适用于染发剂中苯胺类染料的同时检测。

一、样品处理
称取p-苯二胺,p-氨基苯酚, 2,5-二胺甲苯,对苯二酚,m-氨基苯酚, o-苯二胺,间苯二酚,p-甲氨基苯酚等8种染料组分各约0.5g,各加入0.1g亚硫酸钠加95%乙醇使之溶解,并在100ml容量瓶中定容至刻度(如使用甲苯2,5-二胺硫酸盐和p-甲氨基苯酚硫酸盐为标准品,应用水溶解)
二、检测
色谱柱:Durashell C18, 4.6×150mm, 5μm, 100 Å(订货号DC952505-0)
流动相:三乙醇胺10ml加至980ml水中,加入磷酸使溶液pH=7.7,加水至1L,取此溶液950ml与乙腈50ml混合组成含5%乙腈的磷酸缓冲溶液,作为流动相。
流速: 1.0 ml/min;柱温:20℃;检测波长:280nm;进样量:2μL
三、结果与讨论

8种混合样品色谱图

1:p-苯二胺,2:p-氨基苯酚,3: 2,5-二胺甲苯,4:对苯二酚,
5:m-氨基苯酚,6:o-苯二胺,7:间苯二酚,8:p-甲氨基苯酚
由色谱数据及色谱图,可以得到如下结论:
1)8种苯胺类染料一次获得良好的分离,分离度大于1.5,适用于染发剂中苯胺类染料的检测。
2)苯胺类染发剂属于弱碱性化合物,选用pH7.7的流动相,使化合物解离程度差别增大,可获得良好的分离。
3)流动相中pH7.7的缓冲盐比例为95%,有机相乙腈为5%,普通反相色谱柱在此条件下寿命很短,本实验选用博纳艾杰尔科技的Durashell C18色谱柱,该色谱柱经过表面碳杂化,可耐受pH12和高水相,经过本实验100次进样,仍然获得了良好的分离。

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