采用 TSKgel G2500HXL色谱柱测定食用植物油中聚合甘油三酯

1. 前言

针对不断曝光的 “地沟油”事件，为保障市场粮油食品质量安全，国家加快推进了新的油脂国家检测标准的制定与实施工作。2011 年 6 月颁布了中华人民共和国国家标准GB/T 26636-2011/ISO 16931:2001—动植物油脂聚合甘油三酯的测定高效空间排阻色谱
法（HPSEC），该标准已于 2011 年 11 月正式施行。这里我们参考该标准方法[1]，采用TSKgel G2500HXL色谱柱对食用植物油中聚合甘油三酯进行了测定。

2. 实验部分

2.1 仪器和材料

HLC-8320GPC 型凝胶色谱仪，配备 UV-8320 紫外检测器及 EcoSEC Workstation 工作站（东曹公司，日本）；TSKgel G2500HXL （7.8mmI.D×30cm） （东曹公司，日本）；四氢呋喃（美国天地公司）；无水硫酸钠（国药集团试剂公司）；H-13-2 型滤膜（东曹公司，

日本）；测试样品：大豆调和油购于上海某超市。

2.2 色谱条件

色谱柱：TSKgel G2500HXL （7.8mmI.D.×30cm）
洗脱剂：THF
流速：1.0 mL/min
进样体积：10 μL
柱温：35 ºC
检测器：RI

2.3 样品预处理方法

称取食用植物油样品 50 mg，加入 2 mL THF，混匀，加入 50mg 无水硫酸钠，放置5min，用孔径 2.5 μm 的滤膜过滤后备用。

3．结果与讨论

采用以上色谱条件及样品处理方法，对食用植物油样品进样分析，色谱图见图 1。由

图 1 可见，样品成分中聚合甘油三酯（PTAG）与甘油三酯（TAG）可得到较好分离，分离度 Rs 按标准方法[1]计算，结果为 1.1。采用甘油三酯的色谱峰计算柱效，理论塔板数n 为 13982，满足标准规定的理论塔板数不小于 6000 的要求。参考国家标准方法计算聚

合甘油三酯的结果为 0.63%。

图 1. 食用植物油分离色谱图

4. 结论

实验结果表明，采用以上方法可以满足国家标准方法 GB/T 26636-2011/ISO16931:2001 对食用植物油中聚合甘油三酯的测定要求。

参考文献：

1. GB/T 26636-2011/ISO 16931:2001—动植物油脂聚合甘油三酯的测定高效空间排阻色谱法（HPSEC）