酒中17种塑化剂检测整体解决方案-GCMS法_分析方法_仪器仪表技术文献

酒中17种塑化剂检测整体解决方案-GCMS法

提供者：厦门科睿特仪器有限公司发布时间：2012/12/3 20:27:36 阅读次数：5711次进入该公司店铺

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近日，白酒行业爆出了“塑化剂超标”事件，引起了市场的广泛关注。已知白酒生产过程中自身发酵环节不产生塑化剂。白酒产品中的塑化剂主要源于塑料接酒桶、成品酒塑料桶包装等。塑化剂的危害不言而喻，2012年6月1日，卫生部曾紧急发布通知，将17种塑化剂列入《第六批食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》，并公布了检测方法。

酒类产品中塑化剂的检测—GCMS法

1 适用范围

　　本方法适用于白酒、红酒等酒类样品中17种邻苯二甲酸酯类检测。

2 样品提取

　　准确量取5 mL样品置于具塞玻璃管中，加入10 mL 正己烷：甲基叔丁基醚（1:1），充分涡旋混合2 min ，4000 r/min 转速下离心2 min，取上清液，再用10 mL正己烷：甲基叔丁基醚（1:1）重复提取一次，合并两次上清液，于40 ℃水浴中氮吹至近干，用正己烷定容至2 mL，待净化。

3 SPE柱净化—— ProElut PSA玻璃固相萃取柱（Cat.#: 63206G）

（1）活化：

　　向SPE小柱中加入1.0 g无水硫酸钠，再依次加入5 mL丙酮、5 mL正己烷，弃去流出液；

（2）上样：

　　加入待净化液，流速控制在1 mL/min内，收集流出液；

（3）洗脱：

　　依次加入5 mL正己烷、5 mL 4%丙酮-正己烷溶液，接收流出液，合并步骤（2）、（3）流出液；

（4）重新溶解：

40 ℃缓慢氮气流条件下吹至近干（约0.5 mL）后挥干，用正己烷定容至1 mL，供GC-MS检测。

4 色谱条件

4.1 GC-MS分析条件

色谱柱：DM-5MS，30 m × 0.25 mm × 0.25 μm （Cat.#: 8221）

进样口温度：280 ℃

　　升温程序：初始温度60 ℃，保持1 min，以20 ℃/min升温至220 ℃，保持1 min， 5 ℃/min升温至300 ℃，保持20 min

　　载气：氦气，流速：1 mL/min

　　进样方式：不分流进样

　　进样量：1 μL

离子源温度：230 ℃

　　接口温度：280 ℃

　　溶剂延迟：5 min

5 添加回收结果

白酒中17种邻苯二甲酸酯类添加回收结果

NO.	化合物名称	添加水平（mg/L）	回收率（%）
1	DMP	1.0	85.31
2	DEP	1.0	96.74
3	DIBP	1.0	95.32
4	DBP	1.0	82.41
5	DMEP	1.0	93.03
6	BMPP	1.0	106.24
7	DEEP	1.0	96.28
8	DPP	1.0	98.79
9	DHXP	1.0	100.86
10	BBP	1.0	101.56
11	DBEP	1.0	104.27
12	DCHP	1.0	97.01
13	DEHP	1.0	111.76
14	邻苯二甲酸二苯酯	1.0	90.31
15	DNOP	1.0	106.58
16	DINP	1.0	98.09
17	DNP	1.0	99.78

红酒中17种邻苯二甲酸酯类添加回收结果

NO.	化合物名称	添加水平（mg/L）	回收率（%）
1	DMP	1.0	85.34
2	DEP	1.0	91.43
3	DIBP	1.0	98.51
4	DBP	1.0	95.56
5	DMEP	1.0	96.92
6	BMPP	1.0	102.25
7	DEEP	1.0	104.55
8	DPP	1.0	98.61
9	DHXP	1.0	95.59
10	BBP	1.0	96.01
11	DBEP	1.0	99.75
12	DCHP	1.0	91.84
13	DEHP	1.0	95.61
14	邻苯二甲酸二苯酯	1.0	92.43
15	DNOP	1.0	98.52
16	DINP	1.0	98.48
17	DNP	1.0	103.48

17种邻苯二甲酸酯标准品（5 mg/L）TIC图

酒类产品中塑化剂的检测相关产品信息

货号	名称	规格
样品前处理
63206G	ProElut PSA玻璃SPE柱	1 g / 6 mL 30/pk
65584	ProElut Na₂SO₄无水硫酸钠	500g
244358	12管防交叉污染真空SPE萃取装置	12位
4803	1,3,6 mL柱管通用连接器	15/pk
4806	考克（控制流量）	15/pk
99011	真空/正压两用泵，无油	1/pk
99013	抽滤瓶套装（包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞）	1/pk
37177	针头式过滤器 Nylon	13 mm,0.22 μm 100/pk
37180	针头式过滤器 Nylon	13 mm,0.45 μm 100/pk
色谱柱及保护柱
8221	DM-5MS 毛细管色谱柱	30m x 0.25mm x 0.25μm
标准品
12-SP-DC04Z	邻苯二甲酸酯混标（17种组份），包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP	1ml, 1,000ug/mL在正己烷中
12-SP-DC05Z	邻苯二甲酸酯混标（17种组份），包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP	1ml, 1,000ug/mL在乙腈中
12-PT8061-1JM	邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-13、15、16组份	1ml, 1,000ug/mL在异辛烷中
12-PT8061-1M	邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-13、15、16组份	5ml, 1,000ug/mL在异辛烷中
12- N-11770-1G	邻苯二甲酸二甲酯（DMP）[131-11-3]	1g
46595	邻苯二甲酸二甲酯（DMP）[131-11-3]	500mg
12- N-11704-1G	邻苯二甲酸二乙酯（DEP）[84-66-2]	1g
46594	邻苯二甲酸二乙酯（DEP）[84-66-2]	500mg
12- N-11728-5G	邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）[84-69-5]	5g
46588	邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）[84-69-5]	500mg
12- N-11589-1G	邻苯二甲酸二丁酯（DBP） [84-74-2]	1g
46597	邻苯二甲酸二丁酯（DBP） [84-74-2]	500mg
12- N-11304-500MG	邻苯二甲酸二（2-甲氧基乙基）酯（DMEP）[117-82-8]	500mg
46589	邻苯二甲酸二（2-甲氧基乙基）酯（DMEP）[117-82-8]	500mg
12- N-11309-10G	邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯（BMPP）[146-50-9]	10g
46600	邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯（BMPP）[146-50-9]	500mg
12- N-11216-10G	邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯（DEEP） [605-54-9]	10g
46601	邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯（DEEP） [605-54-9]	500mg
12- N-11620-500MG