低场核磁与二甲苯测聚氨酯交联度方法

二甲苯检测交联度是一种传统的测试方法，根据未交联部分可被二甲苯溶解的原理来检测其交联部分含量。该方法使用的溶剂二甲苯有毒，并且测试时间长，测试过程对实验人员技术要求高。

聚氨酯（PU），全名为聚氨基甲酸酯，是一种高分子化合物。1937年由奥托·拜耳等制出此物。聚氨酯有聚酯型和聚醚型二大类。他们可制成聚氨酯塑料（以泡沫塑料为主）、聚氨酯纤维（中国称为氨纶）、聚氨酯橡胶及弹性体。

检测聚氨酯交联度一直都是行业难题,传统的溶胀法测试精度低、受人为主观因素较大。在核磁法中,聚合物弛豫衰减曲线随样品内部组分状态的改变而改变,通过核磁弛豫技术可快速无损获得交联链与非交联链信号以得到交联度。

高分子聚合物内的溶剂部分流动性强,衰减慢;非交联段具有一定的分子运动特性,衰减相对较慢;而交联段所受束缚程度大,分子运动特性小,衰减较快。相比传统的SE或CPMG序列采集的不同,采用MSE-CPMG新序列采集时,通过施加组合脉冲使得核磁共振信号在死时间范围内来回反转从而尽量维持原始的核磁共振信号强度,以此实现更加短的弛豫信息采集,交联度的测试准确性进一步提高。

低场核磁测聚氨酯交联度的原理:

低场核磁共振分析技术是利用脉冲激发材料样品中的氢质子发生共振,停止脉冲后,氢质子发生弛豫。样品中处于不同状态的氢质子的弛豫时间是不同的。对其弛豫信号进行检测分析研究可以直接或者间接检测材料的某些特性。低场核磁法是利用低场核磁共振分析技术,通过对烃链上的H分子运动进行评价,根据弛豫分析模型解析出样品的交联度。测试过程无需化学品、对样品无损,测试速度快,一般3分钟以内即可完成测试。

低场核磁共振分析仪的组成

核磁交联密度仪通常由以下几部分组成：

1)控制单元（控制核心，人机交互的界面）；

2)磁体单元（产生射频激励并收集信号的部分）；

3)样品腔（测样部分）。

除以上部分，还有温度控制、电源模块等；