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样品的制备
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上传时间：2017/3/31 21:09:47
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上 传 者：天瑞仪器股份有限公司（深圳,江苏）
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1、制备样品的目的
前面已经讲了，X射线荧光分析是测量元素的特征X射线，根据其特征X射线的强度而计算其含量。那么，随便一个样品拿来就进行测量，进行分析行不行呢？
如果只做定性分析，只关心样品中存在哪些元素，那么 ，我们说，这是可以的。例如，我们可以测量金戒指中是否有杂质元素的存在。一块天然的矿石，我们也可以测量其中有哪些元素的存在。
但要做精确的定量分析不一定行了。这是因为，特征X射线的强度除了与元素自身的跃迁几率、荧光产额、吸收系数等物理特性有关以外，还与受原级X射线照射的有效面积、照射角度、激发源与样品的距离等等有关，一句话，与几何条件有很大的关系，常常称为不均匀性效应。而我们知道，X荧光分析基本上是一种相对测量，需要有标准样品作为测量基准，因而标准样品与待测样品的几何条件需要保证一致，所以，制样是必不可少的。
其次，样品中的元素间存在着相互影响（常称基体效应），可以通过制样来减少或清除基体效应。早年计算机技术远不象现在这样先进，而基体效应又很复杂，很难通过数学计算的办法加以消除，所以制样技术在早年还是非常讲究的，以至于发展为一门专门的技术。当然，现在计算机技术发展了，我们可以用计算机通过数学的办法解决样品中的元素间的相互影响，相对来说，制样简单得多了，而且已成为X射线荧光分析的一大突出的优点，但这也并不是说制样不必要了。有些制样要求还是一定要满足的。
2、样品中导致测量误差的主要因素
固体样品：1〕样品内部偏析
2〕表面粗糙
3〕样品表面变质（如氧化）
粉末样品： 1〕颗粒太粗
2〕样品变化（如氧化、吸潮）
液体样品： 1〕因沉淀结晶引起的浓度变化
2〕产生气泡等
3、样品的制备
1、固体样品
例如钢铁、铜合金、铝合金、贵金属等。方法是用车床把样品车成园柱样品，有一端的表面要磨平抛光。使用前，不要用手摸光的表面，以免表面沾了油污，影响测量精度。如果沾上了油污，用干净绒布擦试干净。
2、粉末样品
粉末样品是大量的，包括矿石、精矿石、粉尘、炉渣、水泥、石灰石等等。
粉末样品一般的制样手续如下：
一般情况下，直接把粉末样品放在样品杯中便可进行测量。大约7克样品便够了，盖住样品杯底约1cm厚。
大型仪器，为了获得很高的测量精度，还常将样品进行下面两种处理：
1〕压片。往样品中放少许粘结剂，用液压机压成园片。
2〕玻璃熔片法。往样品中加熔剂，在坩锅中加高温制成玻璃片。用这种办法稀释样品后，对矿物效应可以消除或减弱。
3、液体样品
对液体样品，制样方法主要有三种：
1〕直接法。将液体样品直接倒在液体样槽中分析。
2〕富集法。将液体样品中的待测元素用某种方法（如用铜试剂、离子交换树脂等）富集。
3〕点滴法。将液体样品滴在滤纸上分析。
在制样时，有时会有意往样品中加入某个元素，使之成为内标，这种办法叫内标法。
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