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AFS200T测定明胶与空心胶囊中砷和汞的解决方案
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上 传 者：天瑞仪器股份有限公司（深圳,江苏）
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AFS200测定明胶与空心胶囊中砷和汞的解决方案
1. 仪器
2、仪器设备
（1）原子荧光光谱仪（AFS-200T）
（2）高性能空心阴极灯：砷、汞
（3）电脑和打印机各一台
（4）纯氩（99.99%）
（5）微波消解仪（MDS-8）
（6）电加热板（EG20A）
（7）电子天平（BS224S）
（8）超纯水机（EPED-40T）
（9）标准品：砷、汞国家标准溶液
（10）实验试剂：盐酸、硝酸、过氧化氢、硫脲、抗坏血酸、氢氧化钾、硼氢化钾、重铬酸钾
（11）实验器皿：烧杯、容量瓶、移液管或移液枪（客户可根据需要自行购买）
3、仪器参数设置
表1 仪器工作条件
| | 原子化器高度/mm | 负高压/V | 主/辅灯电流/mA | 载气屏蔽气流量/(mL/min) | 延迟时间/s | 读数时间/s |
| As | 3 | 270 | 40/40 | 300/800 | 1 | 11 |
| Hg | 2 | 250 | 25/25 |
4、样品前处理
准确称取0.2-0.5g明胶样品于100ml微波消解罐中，加入8mlHNO3和2mlH2O2，常温下反应30min后放入微波消解仪中，微波消解时间为30min，温度由100℃—160℃。
消解完成之后取出低温赶酸，冷却，转移至50ml容量瓶中，加入5ml（10%硫脲+抗坏血酸），用5%盐酸定容至刻度，摇匀，30min后测定砷的含量；
消解完成之后取出低温赶酸，冷却，转移至50ml容量瓶中，加入1%重铬酸钾溶液5ml,用2%硝酸溶液定容，摇匀，30min后测定汞的含量；
5、砷标准溶液配制
5.1标准溶液的配置
使用砷(As)标准使用溶液(0.1ug/ml)，优级纯盐酸（HCL） ，分析纯硫脲和抗坏血酸，去离子水（电阻率≥10M 欧姆）等试剂。
表2 砷标准溶液配制
| 序号 | 浓盐酸（HCl）体积（ml） | 10%硫脲和10%抗坏血酸体积（ml） | 砷（As）标准使用溶液 (0.1ug/ml)体积（ml） | 定容体积（ml） | 标准溶液浓度（ng/ml） |
| Std0 | 5.0 | 10.0 | 0.0 | 100 | 0.0 |
| Std1 | 1.0 | 1.0 | |||
| Std2 | 2.0 | 2.0 | |||
| Std3 | 4.0 | 4.0 | |||
| Std4 | 8.0 | 8.0 | |||
| Std5 | 10.0 | 10.0 |
5.2 载流液的配制
载液流通常选用与标液基体相一致的等浓度酸溶液，用于推动样品至反应系统参与反应并清洗整个仪器管路。
5%HCL（体积分数）：准确量取 25ml 浓盐酸，用去离子水定容至500ml。
5.3 还原剂的配制
0.5%氢氧化钾（钠）（K(Na)OH）与 2%硼氢化钾（钠）（K（Na）BH4）混合溶液。
配制方法如下：先准确称取 2.5g 氢氧化钾（钠）溶于去离子水中，请确定氢氧化钾（钠）完全溶解后，再准确称取 10g 硼氢化钾（钠）放入该溶液中，用去离子水定容到 500ml，溶解后摇匀。建议用时现配，最好不要过夜保存，配制流程不可颠倒。
6、汞标准溶液配制
6.1标准溶液的配置
使用汞（Hg）标准使用溶液(0.01ug/ml)，优级纯硝酸(HNO3)，分析纯重铬酸钾(K2Cr2O7)，去离子水（电阻率≥10M 欧姆）等试剂。
表3 汞标准溶液配制
| 序号 | 浓盐酸（HNO3）体积（ml） | 重铬酸钾质量 (K2Cr2O7)（g） | 汞（Hg）标准使用溶液 (0.01ug/ml)体积（ml） | 定容体积（ml） | 标准溶液浓度（ng/ml） |
| Std0 | 2.0 | 0.1 | 0.0 | 100 | 0.0 |
| Std1 | 1.0 | 0.1 | |||
| Std2 | 2.0 | 0.2 | |||
| Std3 | 4.0 | 0.4 | |||
| Std4 | 8.0 | 0.8 | |||
| Std5 | 10.0 | 1.0 |
6.2 载流液的配制
载液流通常选用与标液基体相一致的等浓度酸溶液，用于推动样品至反应系统参与反应并清洗整个仪器管路。
2%HNO3（体积分数） ：准确量取 10ml 浓硝酸（HNO3），用去离子水定容至500ml。
6.3 还原剂的配制
0.5%氢氧化钾（钠） （K(Na)OH）与 2%硼氢化钾（钠）（K（Na）BH4）混合溶液。
配制方法如下：先准确称取 2.5g 氢氧化钾（钠）溶于去离子水中，请确定氢氧化钾（钠）完全溶解后，再准确称取10g 硼氢化钾（钠）放入该溶液中，用去离子水定容到500ml，溶解后摇匀。建议用时现配，最好不要过夜保存，配制流程不可颠倒。
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