硅的测定（亚铁还原硅钼蓝光度法）

一、试剂

1、稀硝酸（1+4）

2、高锰酸钾溶液（2%）

3、碱性钼酸铵溶液：将钼酸铵溶液（9%）和碳酸钾溶液（18%）等体积合并，

储存于塑料瓶中备用。

4、草酸（2.5%）。

5、硫酸亚铁铵溶液（1.5%），称硫酸亚铁铵15g先加浓硫酸2ml混匀，然后用水

稀至1升备用

二、操作步骤：

取试样30毫克，加至250毫升高型烧杯中，杯内加有预热的稀硝酸（1+4）10毫升

，样品溶清逸去氮化气体，滴加高锰酸钾溶液（2%）2滴，继续加热煮沸，立即

加入碱性钼酸铵溶液10毫升，摇动10秒后，加入草酸（2.5%）40毫升，硫酸亚

铁铵溶液（1.5%）40毫升，摇匀，上机测试。

锰的测定（高锰酸银盐光度法）

一、试剂：

1、定锰混合液：400毫升的水加100毫升的硝酸，加2克的硝酸银

2、过硫酸铵溶液（15%）或固体。

二、操作步骤：

称试样50毫克置于250毫升高型烧杯中，溶于预热的定锰混合液10毫升，待试样

溶解完毕，加入过硫酸铵溶液（15%）10毫升，摇匀，加水40毫升，放置数分钟，

进行测试。

三、注意事项

1、过硫酸铵加入后要摇匀。

1、 记取含量时，要等少量小气泡逸去后。

2、 磷的测定（氟化钠-氯化亚锡磷钼蓝光度法）

一、试剂：

1、稀硝酸（1+2.5）

2、高锰酸钾溶液（2%）

3、钼酸铵-酒石酸钾钠溶液：取等体积的钼酸铵（10%）与酒石酸钾钠（10%）

混匀。

4、氟化钠-氯化亚锡溶液：氟化钠24克溶于800ml水中加氯化亚锡2克（先以稀

盐酸（1+1）1毫升，加热溶解）

稀至1升，当天使用。经常使用时，可配制大量氟化钠溶液，使用时取出部分

溶液加入规定量的氯化亚锡。

二、操作步骤

称样50毫克，置于250毫升高型烧杯中，加入预热稀硝酸（1+2.5）10毫升，

加热至试样溶解，逸去氮化物气体，滴加高锰酸钾（2%）2～3滴，继续加热

至沸10秒不褪色，加入钼酸铵－－酒石酸钾钠10毫升，摇匀，再加氟化钠-氯化

亚锡溶液40毫升，以水作参比测量其含量。

三、注意事项

1、氧化时应使溶液致沸并保持5～10秒。

2、分析操作手续相对保持一致。以保证分析结果重现性和准确性。

3、含量大于0.05%时，读数时间较短，不可耽误。