提供者:上海美析仪器有限公司 发布时间:2022/6/9 8:53:51 阅读次数:3985次 进入该公司店铺
测定油的应用方案(紫外分光法)
方法原理
石油及其产品在紫外光区有特征吸收,带有苯环的芳香族化合物,主要吸收波长为250~260nm;带有共轭双键的化合物主要吸收波长为215~230m。一般原油的两个吸收波长为225mm及256nm。石油产品中,如燃料油、润滑油等的吸收峰与原油相近。因此,波长的选择应视实际情况而定,原油和重质油可选256mm,而轻质油及炼油厂的油可选225nm。标准油采用受污染地点水样中的石油醚萃取物。
仪器及试剂
标准油 :用经脱芳烃并重蒸馏过的30~60℃石油醚,从待测水样中萃取油品,经无水硫酸钠脱水后过滤。将滤液置于65士5℃水浴上蒸出石油醚,然后置于65士5℃恒温箱内赶尽残留的石油醚,即得标准油品。
标准油贮备溶液:准确称取标准油样品0.100g溶于石油醚中,移入100mL容量瓶内,用石油醚稀释至标线,贮于冰箱中。此溶液每毫升含1.00mg油。
标准油使用溶液:临用把上述标准油贮备液用石油醚稀释10倍,此液每毫升含0.10mg油。
无水硫酸钠:在 400℃下烘2h,冷却后装瓶备用。
脱芳烃石 油醚:将60~100目粗孔微球硅胶和70~120目中性层析氧化铝在150~160C活化4h,
硫酸溶液:1+1。
氯化钠。
步骤
绘制标准曲线
向七个50mL容量瓶中,分别加入0、2.00、4.00、8.00、12.00、20.00和25.00mL标准油使用溶液用石油醚稀释至标线。在选定波长处,用10mm石英比色皿,以石油醚为参比测定吸光度,经空白校正后,绘制校准曲线。
样品的测定
将已测量体积的水样,仔细移入1000mL分液漏斗中,加入5mL硫酸溶液酸化(若采样时已酸化,则不需加酸 ,加入氯化钠,其量约为水量的2%(m/V)。用20mL石油醚清洗采样瓶后,移入分液漏斗中。允分振摇3min,静置使之分层,将水层移入采样瓶内。
将石油醚萃取液通过内铺约5mm厚度无水硫酸钠层的砂芯漏斗,滤入50mL容量瓶内。
将水层移回分液漏斗内,用20mL石油醚重复萃取一次, 然后用10mL石油醚洗涤漏斗,其洗涤液和萃取液经步骤操作后均收集于同一容量瓶内,并用石油醚稀释至标线。
在选定的波长与校准曲线选用的波长相同)处,用10mm石英比色Im以石油醚为参比,测量吸
光度。
空白试验
取与水样相同体积的试剂水,与水样同样操作,测量吸光度。
由水样测得的吸光度,减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查出相应的油含量。
结果表示
式中:
C一-所测 水样的油含量,mg/L;
M--从校准曲线中查出相应油的量,mg;
V一-水样体积,mL。
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