【XRD应用】国仪量子Xvero-5200二维WAXS助力高分子结晶与取向定量表征

分子内部的分子链与晶粒排布，是解开构效关系的关键。针对取向带来的各向异性特征，则需要更完备的表征手段，挖掘衍射信号中隐藏的方位维度信息。国仪量子Xvero-5200二维X射线衍射仪通过二维广角X射线散射（WAXS）测量，将衍射角与方位角信息结合，帮助研究者从一张二维图谱出发，观察晶区取向，并进一步分析结晶度与取向参数。

二维衍射的优势，

更直观的观察衍射峰和取向

材料加工过程中，挤出、注塑、轧制、拉伸和纺丝等工艺会使分子链、晶粒或片晶沿特定方向排列，高分子材料尤为明显。以纤维拉伸为例，拉伸比增加会促使分子链和晶区沿纤维轴向取向，从而影响材料的强度、模量和韧性等性能。传统一维X射线衍射主要反映衍射角和峰强，难以表征衍射信号的方位角分布，对材料取向方向和取向程度的分析存在局限。要更直观地观察取向，二维衍射提供了新的观察维度。

Xvero-5200二维X射线衍射仪：

同时观察结晶与取向

Xvero-5200二维X射线衍射仪可同步采集衍射角与方位角维度信号，以二维衍射图谱直观表征晶体结构与取向信息。

如图1（左）所示，拉伸前高密度聚乙烯（HDPE）的二维衍射图呈现出均匀连续的衍射环，说明样品内部片晶随机排列，无明显取向。经过拉伸后，高分子链及晶区会在外力作用下沿特定方向重新排列。此时，二维衍射图中的衍射强度由均匀分布逐渐向特定方位角集中，原本连续的衍射环也会转变为图1（右）所示的衍射弧或局部增强的衍射斑。总体而言，衍射弧越窄、强度越集中，表明晶区或分子链的方向性越强，材料的取向程度越高。

图1 高密度聚乙烯（HDPE）拉伸前（左）和拉伸后（右）的二维衍射花样

积分分析：从二维图谱

算出结晶度与取向度

二维衍射图不仅可以用于观察取向，还可以通过扇形积分转换为一维衍射曲线。如图2所示，对一维曲线进行分峰拟合，可分别获得晶体衍射峰面积（A_c）和非晶散射面积（A_a），进而结合常用计算公式得到材料结晶度，该HDPE样品结晶度计算结果为69%。常用计算公式为：

X_c = A_c / (A_c + A_a) × 100%

图2 拉伸前HDPE样品扇形积分后一维曲线及分峰拟合结果

与沿衍射角方向的径向积分相对应，还可以对二维衍射图进行方位角积分，得到如图3所示的衍射强度-方位角曲线。取向程度较低时，衍射强度在方位角方向上分布宽而平缓；取向程度较高时，衍射强度会集中在较窄的角度区间内。利用公式，可以对方位角积分曲线进行分析，得到拉伸后取向因子为0.94。常用的Herman取向因子公式为：

f = (3⟨cos²ϕ⟩ − 1) / 2

图3 拉伸后HDPE样品（110）晶面特征峰方位角积分曲线

从二维图像到结构参数，

建立加工工艺与材料性能之间的联系

材料在加工成型过程中，内部微观结构会悄然改变，这些结构变化，都会在二维X射线衍射图谱中留下痕迹。Xvero-5200二维X射线衍射仪，把观测维度拓展到衍射信号在二维空间的分布，让研究者不止“看见衍射峰”，更能读懂材料内部结晶与取向的空间排布规律，可帮助研究者比较不同工艺条件下的结构变化，并结合力学等性能测试，研究加工工艺、微观结构与材料性能之间的联系。设备还可搭配原位拉伸附件，开展动态原位表征。

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