Phenom Pharos G2用于等离激元超表面研究的SEM表征案例

在微纳结构研究中，扫描电镜的价值往往不止于获得一张高倍图像。对于等离激元超表面，研究人员需要观察图案是否按设计形成、纳米颗粒是否在指定位置生长，并比较不同实验条件下的颗粒密度、尺寸与阵列有序度。发表于 ACS Applied Materials & Interfaces 的一项研究中，Phenom Pharos G2 台式场发射扫描电镜被用于聚合物纳米图案及金纳米颗粒阵列的系统表征。

研究背景：纳米颗粒的位置同样影响功能

等离激元纳米结构的光学响应与颗粒尺寸、数量、排列周期和空间位置密切相关。研究团队希望通过底部向上的湿化学路线，在预设区域内诱导金纳米颗粒原位生长，并逐步接近“一个活性区域对应一个颗粒”的状态。要判断制备路线是否达到目标，必须把材料制备、微观形貌表征、颗粒统计和光学测试联系起来。

聚合物纳米图案的形成与SEM观察

研究利用多巴胺和去甲肾上腺素的自聚合特性，将单体溶液限制在基底与纳米结构 hPDMS 模板之间，在约 0.5 bar 压力下反应 10 min，形成周期排列的 PDA 或 PNE 聚合物区域。研究报道，直径约 230 nm 的模板孔洞可形成平均直径约 180 ± 10 nm 的聚合物区域。

研究人员进一步在 5 × 5 cm² 基底上同时制备多种图案，包括方形阵列、六角阵列、线阵列和螺旋结构。Phenom Pharos 的 SEM 图像用于观察不同周期、尺寸和几何形状的图案是否形成，并判断特征尺寸缩小时结构能否保持可识别性。研究中的最小聚合物特征尺寸达到约 70 nm。

图1 同一基底上的多种聚合物图案及其 SEM 表征。图片来源：Schiavi 等，ACS Applied Materials & Interfaces，2026。

位点选择性成核与金纳米颗粒阵列

聚合物图案形成后，金离子先在 PDA 或 PNE 活性区域富集，再经还原形成金种子，并通过后续生长获得金纳米颗粒。此时需要确认两件事：颗粒是否优先出现在聚合物区域，形成的阵列是否保持预设周期。

图2结合流程示意、AFM 与 SEM 信息展示了这一过程。其中，AFM用于观察聚合物区域的表面起伏，Phenom Pharos 获取的 SEM 图像则用于呈现较大视场内颗粒阵列的排列情况，并观察局部颗粒形貌。研究报道，该阶段得到的颗粒平均直径约为 60 ± 10 nm。

图2 金纳米颗粒的位点选择性成核与原位生长。D 为 Phenom Pharos 获得的颗粒阵列 SEM 图像。图片来源同上。

颗粒密度、尺寸与占位情况的比较

改变还原剂浓度和生长条件后，一个活性区域内可能形成多个颗粒，也可能逐渐接近单颗粒占位。研究人员通过相同判断口径下的 SEM 图像比较，并结合已占位区域比例、单颗粒区域比例和粒径分布统计，评估不同条件对颗粒密度和尺寸的影响。

图3 不同实验条件下的颗粒密度、单颗粒占位比例与粒径分布。图片来源同上。

结构表征如何与光学响应对应

研究进一步比较了直径约 180 nm、120 nm 和 70 nm 的活性区域。随着区域缩小，一个位置容纳多个颗粒的空间减少，阵列逐渐接近单颗粒占位。对应 SEM 图像用于直观比较颗粒数量和排列状态，光学测试则用于观察结构变化后的透射响应。

论文报告，所获得的等离激元超表面在可见光和近红外区域表现出表面晶格共振，质量因子最高达到 131。该数值是材料制备、结构调控和光学测试共同形成的研究结果；Phenom Pharos G2 在其中承担微纳结构形貌表征与结构验证任务。

图4 不同活性区域尺寸对应的颗粒阵列及光学响应。图片来源同上。

案例对微纳结构表征的参考

该案例表明，在纳米颗粒阵列、功能薄膜、微纳图案及相关光学材料研究中，扫描电镜可以承担从整体阵列到局部颗粒的连续形貌观察。评价设备是否适用时，应结合目标结构尺度、样品导电性、观察范围、制样方式和重复比较需求，而不能只依据单张高倍图像。

Phenom Pharos G2 采用肖特基场发射电子源，适用于纳米材料、薄膜和微纳结构的高分辨形貌观察。若研究还需要元素组成信息，应进一步确认 EDS 配置和分析条件；若研究目标涉及内部晶体结构或更小尺度信息，则仍需要 TEM 等方法配合。

资料来源

1. Schiavi S. 等，One-Step Confined Polymerization of Catecholamine Biopolymers for the Patterned In Situ Growth of Plasmonic Metasurfaces with Single-Particle Resolution，ACS Applied Materials & Interfaces，2026，18（24）：34013–34023。