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顶空 -GC 法测定生活饮用水中29种卤代烃含量

提供者:上海斯迈欧分析仪器有限公司   发布时间:2025/8/14 16:52:58  阅读次数:1868次  进入该公司店铺

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李**
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摘要:本文利用岛津 Nexis GC-2030 气相色谱仪结合 HS-10 顶空自动进样器,建立了生活饮用水中 29 种卤代烃的 检测方法。采用外标法定量,在 1~100 μg/L( 以 1,1- 二氯乙烯计 ) 浓度范围内建立标准曲线,线性关系良好,各 化合物的相关系数 R 大于 0.998。以 3 倍信噪比计算各组分检出限,29 种组分检出限范围在 0.004~0.4 μg/L 之间。 选择某生活饮用水为空白样品,添加混合标准溶液低中高三个浓度,平均回收率 85%~115% 之间,对低浓度加标 样品进行 6 次平行测试,测定各化合物峰面积的重复性 RSD %(n=6)均小于 10%。该方法操作简单,灵敏度高, 分析时间短,可用于生活饮用水中 29 种卤代烃的检测。


卤代烃挥发性卤代烃通常是指沸点在 200℃以下的卤代烃,具有致畸、致癌、易在人体内蓄积等特点,我国在 《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2022 对环境水样中卤代烃的含量进行了严格限定。 在我国标准检验方法(GB/T 5750.8.10-2006)中,1,2- 二溴乙烯、1,1,2- 三氯乙烷 2 种 VOCs 无检测方法, 其余 24 种 VOCs 需分 6 次实验完成检测,操作较为繁琐,工作效率较低,同时部分化合物采用有机溶剂萃取,方 法灵敏度较低。基于此,疾控系统推出修订版《生活饮用水中 27 种卤代烃的检验方法 - 顶空毛细管气相色谱法》。 本文参考 GB/T 5750.8-2022《生活饮用水中 27 种卤代烃的检验方法 - 顶空毛细管气相色谱法》,利用岛津 Nexis GC-2030 气相色谱仪结合 HS-10 顶空自动进样器,建立了生活饮用水中 29 种卤代烃的检测方法。该方法操 作简单,灵敏度高,分析时间短,满足标准 GB 5749-2022 中各卤代烃的要求。


实验部分:

1.1 仪器 Nexis GC-2030 气相色谱仪 HS-10 顶空自动进样器

1.2 试剂 29 种卤代烃标准,购自国家标准物质中心;甲醇(LCMS 级,Honeywell);氯化钠(分析纯,北京化学试剂厂); 实验用水:Volvic 矿泉水。

1.3 分析条件 HS-10 条件: 恒温炉温度:80℃ 恒温时间:15 min 样品流路温度:100℃ 传输线温度:120℃ Nexis GC-2030 条件: 色谱柱:SH-Rxi-624Sil MS,(60 m×0.32 mm×1.8 μm) 柱温程序:40℃ (6 min)_8℃ /min_180℃ _20℃ /min_240℃ (15 min) 恒线速度控制:40 cm/s 进样方式:分流进样(分流比为 5:1) ECD 温度:300℃

1.4 样品前处理 准确量取 10mL 生活饮用水置于 20 mL 顶空瓶中,加入 1 g 氯化钠,待测。


结果讨论:


本文利用岛津 Nexis GC-2030 气相色谱仪结合 HS-10 顶空自动进样器,建立了生活饮用水中 29 种卤代烃的 检测方法。采用外标法定量,在 1~100 μg/L( 以 1,1- 二氯乙烯计 ) 浓度范围内建立标准曲线,线性关系良好,各 化合物的相关系数 R 大于 0.998。以 3 倍信噪比计算各组分检出限,29 种组分检出限范围在 0.004~0.4 μg/L 之间。 选择某生活饮用水为空白样品,添加混合标准溶液,选择低中高三个浓度,考察 29 种卤代烃的加标回收情况。实 验结果表明,各组分的加标回收率在 85%~115% 之间。对低浓度加标样品进行 6 次平行测试,测定各化合物峰面 积的重复性 RSD %(n=6)均小于 10%。该方法操作简单,灵敏度高,分析时间短,可用于生活饮用水中 29 种卤 代烃的检测。




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