1.1范围

本部分规定了电镀溶液中金、钯、铂量的测定方法。

本部分适用于电镀溶液中金、钯、铂量的测定。测定范围:1.0μg/mL-500.0μg/mL。

1.2规范性引用文件

下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括其所有修改单)适用于本标准。

GB/T20001.4标准编写规则第4部分:试验方法标准。

1.3方法提要

试料经火试金富集和灰吹，获得含有贵金属合粒。合粒先经硝酸溶解，再以王水溶解。在选定的工作条件下，利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定金、钯、铂量。

1.4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂、二级去离子水或相当纯度的水。1.4.1无水碳酸钠:工业纯，粉状。

1.4.2氧化铅:工业纯，粉状(wAu≤0.02 g/t、wPd≤0.02g/t、wPt≤0.02g/t)。

1.4.3硼砂:工业纯，粉状。

1.4.4二氧化硅:工业纯，粉状。

1.4.5淀粉:粉状。

1.4.6无水硫酸钠:工业纯，粉状。

1.4.7硝酸(p1.42 g/mL)。

1.4.8盐酸(p1.19 g/mL)。

1.4.9王水:三体积盐酸(1.4.8)与一体积硝酸(1.4.7)混合(现用现配)。

1.4.10金届金（wAu≥99.99%）

1.4.11金属钯（wPd≥99.99%）

1.4.12金屈铂（wPt≥99.99%）

1.4.13金屈银（wAg≥99.99%）

1.4.14金、钯、铂标准贮存溶液:分别称取0.1000g金属金(1.4.10)、0.1000g金属钯(1.4.11)和0.1000g金属铂(1.4.12)，置于100 mL烧杯中，加入20 mL王水(1.4.9)，低温加热至完全溶解，取下冷至室温，移入100mL容量瓶中，加入5 mL盐酸(1.4.8)，以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg金、1mg钯和1mg铂。

1.4.15金、钯、铂标准溶液:移取10.00 mL金、钯、铂标准贮存溶液(1.4.14)于100 mL容量瓶中，加入5mL盐酸(1.4.8)，以水定容，混匀。此溶液1mL含100μg金、100μg钯和100μg铂。

1.5仪器和设备

1.5.1试金坩埚:材质为耐火粘土，高约130mm、顶部外径约90mm、底部外径约50mm，容积约为300 mL。

1.5.2镁砂灰皿:顶部内径约35 mm，外径约40 mm，高约20 mm，深约15 mm。

制法:水泥(标号425)、砂(85%通过200目)与水按质量比(15:85:10)混，在灰皿模上压制成型，阴干3个月后备用。

1.5.3天平:感量0.18、0.01g和0.0001g。

1.5.4试金电炉:最高加热温度不低于1200℃

1.5.5灰吹电炉:最高加热温度不低于1000℃。

1.5.6粉碎机:密封式制样粉碎机。

1.5.7混样瓶:300mL磨口玻璃瓶。

1.5.8氟气(wAr>99.99%)。

1.5.9电感耦合等离子体发射光谱仪

在仪器最佳工作条件下，用1.00μg/mL的金、钯、铂标准溶液连续测量11次，其光强度的相对标准偏差不超过2.5 %。

被测元素推荐波长:金:242.795nm;钯:214.424nm。

1.6试样

试样摇匀后备用。

1.7分析步骤

1.7.1试料

移取2.00 mL试样。

1.7.2测定次数

独立地进行两次测定，取其平均值。

1.7.3空自试验

随同试料做空白试验。

1.7.4测定

1.7.4.1配料

称取20g碳酸钠(1.4.1)、100g氧化铅(1.4.2)、10g二氧化硅(1.44)、10g硼砂(1.4.3)、3.0g淀粉(1.4.5)、10 mg~50 mg金属银(1.4.13)，装入混样口瓶(1.5.7)中，混匀后倒入试饫金坩埚(1.5.1)中，在试金坩埚中的配料表面整理一个凹面，移取试料溶液(1.7.1)于凹面中，在其表面覆盖一层10mm厚的无水硫酸钠(1.4.6)。

1.7.4.2熔融

将试金坩埚(1.5.1)置于900℃的试金电炉(1.5.4)内，在45 min~50 min内升温到1100℃，保温10min，出炉，将坩埚平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻敲击2~3下，将熔融物倒入干燥的锥形铸铁模中，保留坩埚，冷却后，将铅扣与熔渣分离，将铅扣锤成立方体，除去粘附的残渣。将去掉覆盖剂的熔渣收回原试金坩埚中，以备补正使用。

1.7.4.3灰吹

将铅扣放入预先在900℃的灰吹电炉(1.5.5)内预热20min的镁砂灰皿(1.5.2)中，关闭炉门1~2 min，待铅扣熔化，铅液表面黑色膜脱去后，稍开炉门，炉温控制在900℃灰吹，直至熔铅灰吹干净，合粒出现光辉点后，把灰皿移至炉门附近放置片刻，取出，冷却后从灰皿中取出合粒，保留灰皿，以备补正使用。

1.7.4.4二次试金补正试验

1.7.4.4.1将熔渣和灰皿粉碎，进行二次试金补正。

1.7.4.4.2补正试验方法:将熔渣和灰皿(全量)、20g碳酸钠(1.4.1)、40g氧化铅(1.4.2)、5g硼砂(1.4.3)、10 g二氧化硅(1.4.4)、10mg~50 mg金属银(1.4.13)、3.0 g淀粉((1.4.5)置于原坩埚中，搅拌均匀后，覆盖约10 mm厚的无水硫酸钠(1.4.6)，按1.7.4.2~1.7.4.3步骒操作。

1.7.4.5电感耦合等离子体发射光谱法测定

1.7.4.5.1将一次和二次试金合粒一起置于100 mL烧杯中，加入5mL硝酸(1.4.7)，低温加热至银完全溶解，再加入20 mL王水(1.4.11)，摇散氣化银沉淀，低温加热溶解并蒸至5m左右，取下冷至室温，按照表1移入相应容量瓶，以水定容，混匀，静置。

1.7.4.5.2在电感耦合等离子体发射光谱仪最佳工作条件下，测定空白溶液和试料溶液(1.7.4.5.1)中金、钯、铂的发射强度。从标准工作曲线上查出相应金、钯、铂的质量浓度。

1.7.4.6工作曲线的绘制

分别移取0mL、0.50 mL、2.00 mL、5.00 mL、8.00 mL、10.00 mL金、钯、铂标准溶液(1.4.15)于一组100 mL容量瓶中，分别加入5mL盐酸(1.4.8)，以水定容，混匀。在与测量试样溶液相同的条件下，以“零”浓度标准溶液调零，电感耦合等离子体发射光谱仪测量标准溶液中金、钯、铂的发射强度，以金、钯、铂浓度(mg/mL)为横坐标，以相应测定发射强度为纵坐标，绘制金、钯、铂的标准工作曲线。

1.8分析结果的表述

火焰原子吸收光谱法测定银量

2.1范围本部分规定了电镀溶液中银量的测定方法。本部分适用于电镀溶液中银量的测定。测定范围:10.0μg/mL一6000.0μg/mL。

2.2规范性引用文件

下列文件对于本方法的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本方法。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括其所有修改单)适用于本方法。GB/T20001.4标准编写规则第4部分:化学分析方法。

2.3方法提要

试料经硝酸、盐酸、高氯酸混合酸溶解。在盐酸介质中，于波长328.1nm处，以空气一乙炔火焰，使用原子吸收光谱仪测量银的吸光度，按照标准工作曲线法计算银量。

2.4试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂、二级去离子水或相当纯度的水。2.4.1 2.4.1盐酸(p1.19 g/mL)。

2.4.2硝酸(p1.42 g/mL)。

2.4.3高氯酸(p1.67 g/mL)

2.4.4金属银(wAg≥99.99%)。

2.4.5银标准贮存溶液:称取0.1000g金属银(2.4.4)于100mL烧杯中，加入10 mL硝酸(2.4.2)，低温加热至完全溶解，取下冷却，移入100mL棕色容量瓶中，以水定容，混。此溶液1mL含1mg银。

2.4.6银标准溶液:移取10.00 mL银标准贮存溶液(2.4.5)于100 mL容量瓶中，以水定容，摇匀。此溶液1mL含100μg银。

2.5仪器与设备

2.5.1天平:感量0.0001g.

2.5.2火焰原子吸收光谱仪，附银空心阴极灯。

在火焰原子吸收光谱仪最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。

——特征浓度:在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，银的特征浓度应不大于0.018μg/mL；

——精密度:用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%，用最低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量11次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的0.5%:

——工作曲线的线性;将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.7。

仪器按照仪器说明书调至最佳工作条件工作。

2.6试样

试样摇匀后备用。

2.7分析步骤

2.7.1试料

移取1.00 ml试样。

2.7.2测定次数

独立地进行两次测定，取其平均值。

2.7.3空自试验

随同试料做空白试验。

2.7.4测定

2.7.4.1试料处理

移取试料(2.7.1)于150 mL烧杯中，加入2 mL硝酸(2.4.2)、6 mL盐酸(2.4.1)和1 mL高氯酸(2.4.3)，加热溶解冒烟，待冒烟完成后，取下烧杯，冷却后，加少量水，再加入10mL盐酸(2.4.1)，将溶液移入100mL容量瓶，以水定容，摇匀，静置。分取5mL按表4试料溶液稀释，加入相应盐酸，以水定容，摇匀，待测。

2.7.4.2火焰原子吸收光谱法测定

以空气-乙炔为火焰，使用原子吸收光谱仪，于波长328.1nm处，以水调，与标准溶液系列同时，测量测定试料溶液和空白溶液的吸光度，从标准工作曲线上查出相应银的质量浓度。

2.7.4.3工作曲线的绘制

分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50 mL、2.00 mL、2.50 mL、3.00 mL银标准溶液(2.4.6)于一组100mL容量瓶中，各加入10mL盐酸(2.4.1)，以水定容，摇匀。在与测量试料溶液相同的条件下，以空气一乙炔为火焰，于波长328.1m处，以水调零，原子吸收光谱仪测量标准溶液的吸光度，所测吸光度减去随同系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以银的质量浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线。

2.8分析结果的表述

方法参考：DB44/T 1817