尿中铅的测定 石墨炉原子吸收光谱法

1.原理

尿液样品（以下称尿样）加氯化钯基体改进剂后，在283.3 nm波长下,用石墨炉原子吸收光谱法测 定铅的浓度。

2.仪器

具盖聚乙烯塑料瓶，100 mL。

具塞聚乙烯离心管，1.5 mL。

容量瓶，10 mL。

微量加样器，200 µL，1000 µL。

原子吸收分光光度计，具石墨炉、背景校正和铅空心阴极灯。仪器操作参考条件见表1。

3.试剂

3.1实验用水:按照GB/T 6682执行。

3.2硝酸，ρ20＝1.42 g/mL，优级纯。

3.3硝酸溶液，1 %(体积分数)。

3.4基体改进剂：0.33 g氯化钯(优级纯)加热微溶于10mL硝酸中，摇匀，用水稀释至500.0 mL。贮存于棕色试剂瓶中，于冰箱内可避光保存一年。

3.5正常人尿：不接触铅的正常人尿。

3.6铅标准溶液：采用具有国家标准物质证书号的铅单元素溶液标准物质。

3.7铅标准应用液：用1%硝酸将铅标准溶液稀释成1.0 µg/mL的铅标准应用溶液。

4.样品的采集、运输和保存

4.1样品的采集：用具盖聚乙烯塑料瓶收集一次尿样约50 mL。尽快测量比重后，按照1 %的比例加入 硝酸，混匀。

4.2样品空白：取5 mL 1 %硝酸置于具塞塑料管中，为样品空白。

4.3样品及样品空白应放置在干净的容器中，在冷藏条件下运输。于冰箱内-18℃冷冻可保存1个月。

5.分析步骤

5.1铅工作曲线标准系列的配制

取7只10 mL容量瓶分别加入0.00 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.80 mL、1.20 mL、1.60 mL、2.00 mL铅标准应用液，各加氯化钯基体改进剂至10 mL，配置成0.0 µg/L、20.0 µg/L、40.0 µg/L、80.0 µg/L、120.0 µg/L、160.0 µg/L、200.0 µg/L铅标准系列，具体见表2。

进样前将铅标准系列与正常人尿样按照相同比例进行处理,制备成铅工作曲线标准系列。

5.2铅工作曲线标准系列，样品及空白的处理方法

5.2.1铅工作曲线标准系列预处理方法

分别取各管标准溶液0.2 mL于具塞聚乙烯离心管中加入0.2 mL正常人尿，混匀后供测定。

5.2.2样品预处理方法

将酸化的尿样从冰箱中取出，恢复到室温后，充分摇匀。吸取0.2 mL于具塞聚乙烯离心管中加入0.2 mL氯化钯基体改进剂,混匀后供测定。当样品浓度超过线性范围时需将样品进行适当稀释后进样。 稀释样品时应注意样品、空白及标准系列处理方法应保持一致。测定结果无需计算稀释倍数。

5.2.3空白预处理方法

取0.2 mL 1 %硝酸于具塞聚乙烯离心管中加入0.2 mL氯化钯基体改进剂,混匀后供测定。

5.3铅工作曲线标准系列、样品及空白的测定

5.3.1铅工作曲线标准系列测定

参照仪器操作条件，将原子吸收分光光度计调整到最佳测定状态。进样10μL，测定各标准管的吸 光度；从1～6号管的吸光度值中减去0号管的吸光度值后。以吸光度对铅浓度(µg/L)绘制工作曲线计 算回归方程。

5.3.2样品及空白的测定

用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白溶液,由样品的吸光度值减去空白的吸光度值，由 工作曲线或回归方程得尿样中铅浓度(µg/L)。

5.3.3质量控制

依据GBZ/T 173，用冻干人尿铅国家标准物质作为质量控制样品。质控样品的处理、测定与标准系 列及样品的处理、测定一致。在测定样品前后以及每测定10个样品之间，测定一次质控样，以控制样 品检测的准确性。

6.计算

按式计算尿样的铅浓度：

方法来源：GBZ/T303-2018