‌一、试验目的‌

验证液氨采样钢瓶的密封性及耐压性能，确保二氟乙烷在运输和储存中不泄漏‌；

确定最佳采样流程与参数（如压力、温度、采样量），保证样本的代表性和分析准确性‌；

评估液氨钢瓶对不同工况（如高压、低温）的适应性‌。

‌二、设备与材料‌

‌采样钢瓶‌：316L不锈钢材质，工作压力4MPa，容积1000ml‌；

‌介质‌：稳定的液氨，已知成分及压力；

‌连接装置‌：液氨钢瓶，标准接口、连接管‌；

‌检测仪器‌：压力表、温度计、气相色谱仪等‌。

三、‌取样点选择‌

‌生产环节‌：在乙炔与氟化氢合成反应釜出口、精馏塔进出口设置取样点，确保反映实际合成效率。

‌储存环节‌：在成品储罐液相出口、气相平衡管处取样，监测储存过程中纯度变化及水分含量。

‌关键节点‌：对输送管道、阀门密封处进行泄漏检测取样，预防安全隐患

‌四、试验前期准备‌

‌钢瓶检漏‌：

通过耐压试验（充入氮气至设计压力的1.5倍，保压30分钟无泄漏）‌。

‌设备连接‌：

将连接管连接至钢瓶阀门和取样点，确保密封性‌；

检查阀门状态，采样前保持钢瓶所有阀门关闭‌。

五、‌安全防护措施‌

‌个人防护‌：操作人员需穿戴防化服、护目镜及自给式呼吸器（SCBA），避免直接接触。

‌环境控制‌：取样区域需强制通风，配备可燃气体报警仪和喷淋应急系统。

‌应急处理‌：现场配置HF中和剂（如石灰乳），应对氟化氢泄漏风险

‌六、试验步骤‌

‌置换与采样‌：

具体操作如下：

1.打开针形阀A（1）和B（2），将钢瓶与连接管相连，关闭针形阀C ， 在 室温下用干燥氮气吹洗净化装好的取样装置。

2.将取样装置移人1 0 5 - 1 1 0 ℃ 的恒温干燥箱中， 经由与连接管相连和通过恒温干燥箱壁孔的进气管继续用干燥氮气吹洗至少3 0min。.

3 .关闭针形阀A（1），拆下钢瓶，连接真空泵于出口针形阀B（2）上，抽真空至钢瓶内压力达l 0 0 P a 或更低，保持此压力不少于 3 0min。

4.关闭针形阀B（2），冷却钢瓶。

5.在开启液氨容器液相阀前，先打开针形阀C，使与大气相通。小心开启液氨容器液相阀，让液氨流出，将存在于连接管中的空气经针形阀C排放掉，由液氨的自由流动净化取样管后，关闭针形阀C，打开针形阀A，让液氨流人钢瓶至规定的安全灌装量。关闭针形阀A（1）和液氨容器液相阀，打开针形阀C，在连接管中的液氨排放后，拆下液氨钢瓶。

密封与标记‌：

关闭钢瓶阀门，断开连接管道，使用专用密封盖封口‌；

记录采样时间、压力、温度及气源信息，标记钢瓶编号‌。

七、安全注意事项‌

操作人员需佩戴防护装备（如防毒面具、耐压手套），采样口远离面部‌；

高压采样时需使用防爆减压阀，避免气体突然释放‌；

‌八、样本分析与验证‌

使用气相色谱仪检测样本成分，对比气源数据验证准确性‌；

重复采样3次，评估钢瓶采样的重复性与稳定性‌。