山药中二氧化硫残留的检测

1、测试条件与内容

SKD-380二氧化硫检测仪采用药典*法(酸碱滴定法)测山药中的二氧化硫残留。

方法：取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g)，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300-400ml，打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液面一下）。使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml)，并用0.01mol/L的氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点，如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min，打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸，烧瓶内的水沸腾至1.5h后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定，至黄色持续时间20s不褪，并将滴定结果用空白试验校正。参考文献2015版药典2331。

1.1 设备：SKD-380二氧化硫检测仪，锥形瓶，消化管，25ml滴定管，氮气瓶，天平(感量0.0001g）。

样品：山药。

1.2 试剂：盐酸(1+10)；氢氧化钠溶液(0.01mol/L)；去离子水；甲基红指示剂（2.5mg/1ml)；3％过氧化氢溶液。

1.3试样处理：山药打成粉末，称取5g样品置于消化管中，加入40ml蒸馏水摇匀。

1.4 测试：开机设置参数进行实验。

参数设置；

吸收液体积：50ml。

加酸体积：50ml。

蒸馏时间：6min。

二氧化硫含量按公式进行计算；

样品中二氧化硫残留量

式中；

A=样品消耗氢氧化钠滴定液的体积，（ml);

B=样品空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，（ml);

C=氢氧化钠滴定液的摩尔浓度，（mol/L);

0.032为1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L)相当的二氧化硫质量，（g）;

W=样品的重量。

2、实验结果；

样品中二氧化硫残留平均含量为246.7ug/g，未超国家规定的400mg/kg。国家药典委员会规定山药，牛膝，粉葛等11种传统习用硫磺熏蒸的中药材及其饮片，二氧化硫残留量不得超400mg/kg,其他中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得超过150mg/kg。

3、总结

酸碱滴定法系采用酸蒸馏，双氧水接收，碱滴定，与我国食品国标《食品中二氧化硫的测定》相似，为二氧化硫测定经典方法，优点是该方法简便，在蒸馏过程中用氮气保护蒸馏出来的硫酸根离子，减少了干扰，可以在滴定之后直接给出数据，无需特殊试剂，检测成本低，易于普及。操作时应保证仪器的气密性，仪器管路洁净无二氧化硫残留。先用氮气置换仪器内空气，氮气流速约0.2L/min，收集瓶内气泡均匀排出。在测试液体类样品中二氧化硫含量时，需摇晃样品或者超声加热除去其中的二氧化碳，因为在滴定过程中二氧化碳会消耗滴定液。由于吸收液过氧化氢不稳定，易分解生成水和氧气，需即用即配。中药材淀粉含量较大，测试样品为粉末状时，在称样前需在消化管中加入蒸馏水，将样品放入后摇匀，防止实验时样品结块，造成结果偏低。