【测定步骤】

　　1.溶解氧的固定：用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。

　　2.析出碘：轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL浓硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止。

　　3.样品的测定：吸取100mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量（V1）

　　如果需要精确校正加入试剂后水样原来的体积，则将溶解氧瓶内全部处理过的水样移入500mL锥形瓶内，并用纯水洗涤溶解氧瓶2～3次，合并溶液于锥形瓶内，再按上述方法用硫代硫酸钠标准溶液滴定，记录用量(V2)