从理论上讲，振荡时，有些液体会挥发成气体，特别是有机相，使漏斗内压强增大，所以要适时放气。分液漏斗振荡操作：细口斜向上，不对着人，一手控制阀门，一手抵住塞子。轻摇一下，待液体流下几秒，慢慢放气；再轻摇几下，等会儿再放气；然后多摇几下，放气；最后充分摇动，待放气时几乎没有气体时，就可以变为偶尔放气了。液体混合时可能会有放热反应，使气体膨胀，比如浓硫酸和有机溶液混合。自动放气分液漏斗垂直振荡器有的液体挥发性很强，摇动时与空气接触面增大，使瓶内气液平衡加速抵达，从而增加内气压。

而且作为萃取剂的有机物一般都容易挥发,震荡时放出大量的蒸汽,如不及时放出,有可能会炸裂分裂漏斗或者使塞子飞出.萃取时要振荡，萃取剂挥发，分液漏斗中的压强增大。所以要放气。

放气时是漏斗倒置的，只能打开活塞。(这样操作方便，其实，若不嫌麻烦，先把分液漏斗放正，此时打开上口的玻璃塞也是可以的）
静置时，一是萃取剂挥发程度减小，二是当下层液体流出后，分液漏斗中液体减少，相当于增大了容积，所以气体的压强减小。此时若不打开上口的玻璃塞，液体将不能正常流出。