提供者:北京华科易通分析仪器有限公司 发布时间:2024/11/17 16:54:09 阅读次数:78次 进入该公司店铺
硼是作物生长发育所必需的微量元素,准确测定土壤及肥料中的硼含量,对积极合理的配方施肥具有重要意义。常见的硼含量测定多采用分光光度法,近年来随着太型光谱仪器的不断发展,应用电感耦合等离子体一原子发射光谱法 (简称 IC P—A E S 法 )测定硼含量得到了广泛应用。通过 HK-8100单道扫描光谱仪ICP—AES法测定土壤标准物质和比较 ICP —AES 法与国家标准方法测定肥料中硼含量的测定结果,来说明 ICP —AES 法的可靠性、优越性。
仪器和工作条件:
HK-8100电感耦合等离子体发射光谱仪
光学系统:光栅 Czern y Turner 装置光栅刻线:190~ 500nm :3600 条/mm ;
色散率倒数:3600 条/mm 光栅:0.22nm /mm ;狭缝宽度:20μm×25μm
射频发生器频率40.68MHz ± 0.05%,入射功率 1.2kW ;观察高度 15mm ;提升量 2.4mL /m in 。
工作气体氩气流量:冷却气 1.4L /min :等离子气 1.2 L /min :载气 1.0 L /m
去离子水清洗时间:20s ,样品清洗时间:30s ,积分时间:5s。
硼测定波长 249.773nm 。
试剂与标准溶液:
实验用水应符合 GB 6682《分析实验室用水规格和试验方法》三级水要求。
硼标准溶液,质量浓度为 100p g,/m L ,采用在浓硫酸干燥器内至少干燥 24h 的优级纯硼酸配制。
标准曲线
根据土壤和肥料不同的测定范围分别配制两套标准曲线,0 ,0.1,0.2 ,0.4 ,0.6 ,0.8 ,1m g /L 和 0 ,2 ,10 ,20,50 ,100m g /L ,测定后得到的标准曲线。
样品处理:
土壤样品根据 G B l 2298—90《土壤有效硼测定方法》提供的前处理方法,准确称取 l0g 土壤样品于石英烧瓶中,按 1 :2 土水比,加20.ml 去离子水,连接冷凝管,加热煮沸5m in ,立即移开热源,继续回流冷凝 5min (准确计时 ),取下石英烧瓶,将瓶内悬浮液一次倾人滤纸,滤液上机测定肥料样品根据GB /T l 7420—1998《微量元素叶面肥料》提供的前处理方法,称取1~5g(准至 0.0002g )肥料样品于250mL石英烧杯
中,加人 150 m L 去离子水,盖上表面皿,煮沸15m in ,取下,冷却至室温,转移到 250m L 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,混匀,干过滤,滤液上机测定。
ICP -AES法的测定结果均与土壤标准物质中的标准值及不确定度相符,测定值之间的差值也小于国家标准中规定的允许差0.05m g/kg
结果总结
我国土壤有效硼含量多在0.5mg/kg 以下,其中相当一部分土壤有效硼含量在0.2m g /kg 左右,若采用国家标准中的姜黄素法进行比色测定,土壤待测液显色后吸光度读数多在标准工作曲线的低浓度段,易对测定结果造成误差。由于姜黄素法操作步骤多,不仅带来更多的误差因素,分析效率也低。ICP —A E S 法仪器灵敏度高,对低含量的土壤有教硼测定有较高的准确度,由于使用滤液直接上机测定,分析效率大大提高。
肥料中硼含量测定国家标准采用甲亚胺一H 酸分光光度法.该方法标准工作曲线线性范围小,对硼含量高于0.5 的肥料样品则需重复稀释,并且该方法不适用于含有腐植酸及带色有机质的肥料中硼含量的测定。ICP—A E S 法由于使用滤液直接上机测定.可以不受肥料品种的限制.而且该法线性范围宽.对硼含量3 以下的肥料样品都可直接上机测定,同样使分析效率大大提高。
1CP —A E S 法由于其较高的准确度、精密度及分析效率,在有条件的实验室.不失为测定土壤及肥料中硼含量的好方法。国家标准中所采用的两种分光光度法,虽然在分析速度、灵敏度方面有所局限.但由于其使用仪器设备的普遍性.仍然是硼含量测定的重要方法。
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