1.仪器简介

GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。

图1.GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图

2.实验部分

2.1 测试原理

本标准采用同位素稀释技术, 以 D5-3-氯-1,2-丙二醇(D5-3-MCPD) 为内标。试样中加入内标，饱和氯化钠溶液萃取后,进行硅藻土柱固相萃取, 用正己烷-叔丁基甲醚溶液(9 +1) 淋洗去除非极性脂质成分, 用叔丁基甲醚洗脱3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)。以七氟丁酰基咪唑衍生,采用气相色谱-质谱仪测定, 内标法定量。

2.2主要仪器设备、耗材和试剂

GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪（江苏天瑞仪器股份有限公司）；

分析天平：精度十万分之一（BT 125D，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）；

D5-3-氯-1,2-丙二醇(D5-3-MCPD)标准品：ρ=1000mg/L （国家标准物质）；

3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)标准品：ρ=1000mg/L （国家标准物质）；

叔丁基甲醚：HPLC级（默克）；

正己烷：HPLC级（默克）；

硅藻土柱20g/60mL (艾尔)。

2.2 仪器测试条件

色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；

柱箱程序升温条件：初始温度80℃保持1min，5℃/min升至105℃,20℃/min升至280℃保持3min；

进样方式：分流进样，分流比20:1；

进样量：1.0μL；

进样口温度：280℃；

气质接口温度：280℃；

离子源温度：280℃；

载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；

电离方式：EI；

电离能量：70eV；

溶剂切除时间：4min；

测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：45-450amu），SIM模式定量。

3.测试结果

3.1 D5-3-MCPD衍生物和3-MCPD衍生物标准物质组分定性结果

1. D5-3-MCPD衍生物 2. 3-MCPD衍生物

图2. D5-3-MCPD和3-MCPD物质总离子流色谱图

图3. D5-3-MCPD衍生物质谱图

图4. 3-MCPD衍生物质谱图

表1.目标物基本测试信息

3.2 样品测试

1.D5-3-MCPD衍生物 2. 3-MCPD衍生物

图5.实际样品测试图

4.总结

本实验采用气相色谱质谱联用法（GC-MS），在SIM扫描模式下对奶粉中的氯丙醇进行定性定量测试，方法稳定可靠，线性范围好，灵敏度高，受杂质峰干扰小，符合测试要求。

5.参考文献

[1] GB 5009.191-2016 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定