GB/T 6820—2016工业用乙醇 气相色谱内标法

甲醇、异丙醇、正丙醇、乙酸酯、C4 + C5醇含量的测定

方法提要

采用气相色谱法.在选定的色谱条件下，使试样经色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测.以内标 法、外标法或校正面积归一化法定星。其中.以内标法作为仲裁法。

试剂与溶液

基准乙醇：体积分数95%的乙醇，其中主要杂质的限虽规定为：甲醇小于2 mg/L；异丙醇小于 2 mg/L;正丙醇小于2 mg/L 高级醇（C4 + C5醇）小于1 mg/L；酯小于1 mg/L，用本方法检测,不应有 与内标物形成干扰的杂质。

标准溶液：称取色谱纯的甲醇、异丙醇、正丙醇、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、2-丁醇、异丁酿、正丁 醇、异戊醇、正戊醇各1 g（精确至0.000 1 g） .于1 000 mL容量瓶中.以基准乙醇定容。摇匀后即为 1 g/L标准溶液。

内标溶液：称取"（精确至0.000 1 g）色谱纯正己烷于1 000 mL容景瓶中.以基准乙醇定容。 摇匀后即为1 g/L内标溶液。

氮气：体积分数不低于99.95%.经硅胶与分子筛干燥、净化。

氢气：体积分数不低于99.9%,经硅胶与分于筛干燥、净化。

空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。

仪器和设备

气相色谱仪：采用気火焰离子化检测器.配有毛细管色谱柱.整机灵敏度和稳定性符合 GB/T 9722中的有关规定。

微量注射器：10ul

色谱柱及操作条件

本方法采用的色谱柱和色谱操作条件见表2,其中进样垦与分流比的确定，应以使甲醇、异丙醇、正 両醇、乙酸乙酯等组分在含hi 1 mg/L时.仍能获得可检测的色谱峰为准。典型色谱阁和各组分的相对 保留值见图A.1和表A.l0其他能达到同等分离程度的色谱柱及色渚操作条件也可使用。

内标法（仲裁法）

校正因子的测定

准确吸取0.50 mL标准溶液于10 mL容量瓶中.准确加入0.50 mL内标溶液.然后用基准乙醇稀 释至刻度，混匀后进样1卩L。根据峰面积计算出各组分的校1E因子/值。

试样的测定

取少钛待测乙醇试样于10 mL容技瓶中，准确加入0.50 mL内标溶液•然后用待测试样稀释至刻 度，混匀后进样1

根据组分峰与内标峰的保留时间定性.根据峰面积之比计算出各组分的含量，

色谱分析条件

毛细管柱：25 mX 0.32 mmX7um

柱温：起初柱温为110℃保持2 min.然后以10℃/min程序升温至180℃保持4 min

进样口：200℃

检测器：220℃

载气：流速2mL/min，尾吹气30mL/min

氢气：流速50mL/min

空气：流速400mL/min

分流比：30：1

进样量：1ul